2多氟烷基取代和葡萄糖基取代的24二氢124三唑3硫酮类席夫碱的合成及其杀虫活性(9)

多氟烷基取代和葡萄糖基取代

１０２０有机化学

、，０１．２８．２００８

ｃｍ－１；ＭＳｍ／ｚ：６４２．８（【Ｍ＋１】十）．Ａｎａｌ．ｃａｌｃｄｆｏｒＣ２３Ｈ１５一

Ｆ１３Ｎ４０Ｓ：Ｃ４３．００，Ｈ２．３５，Ｎ８．７２；ｆｏｕｎｄＣ４３．０９，Ｈ２．３３，Ｎ８．６９．

５ｊ：白色固体，产率８５％，ＩＴＩ．Ｐ．１７８～１８０℃；１Ｈ

ＮＭＲ（ＤＭＳＯ一比，４００ＭＨｚ）Ｊ：２．７７～２．９１（ｍ，２Ｈ，ＣＨ２ＣＨ２Ｃ８Ｆ１７），３．４３－－－３．４７８（ｍ，２Ｈ，ＣＨ２ＣｓＦｌ７），６．９５～７．００（ＩＴＩ，２Ｈ，Ｃ６Ｈ５），７．４６～７．５５（ｍ，４Ｈ，Ｃ６Ｈ４），７．８３～７．８８（ｍ，３Ｈ，ｃ６１－１５），８．９７（ｓ，ＩＨ，ＣＨ＝Ｎ），１０．５４（ｓ，ＩＨ，ＯＨ）；ＩＲ（ＫＢｒ）＇，：３０４３，１６０６，１４６２，１３５８，１２３０，ｌ１９２，

１１４４ｃｍ＿１；ＭＳ

ｒｅ／ｚ：７４２．８（【Ｍ＋１】十）．Ａｎａｌ．ｃａｌｃｄｆｏｒ

Ｃ２３Ｈ１５Ｆ１３Ｎ４０Ｓ：Ｃ４０．４４，Ｈ２．０４，Ｎ７．５５；ｆｏｕｎｄＣ４０．４９，Ｈ２．０３．Ｎ７．５９．

５ｋ：浅黄色固体，产率８６％，ｍ．Ｐ．１０６～１０８℃；１Ｈ

ＮＭＲ（ＣＤＣｌ３，４００

ＭＨｚ）６：２．６９～２．８２（ｍ，２Ｈ，

ＣＨ２ＣＨ２Ｃ６Ｆ１３），３．０９（ｓ，６Ｈ，２ＣＨ３），３．４２－－－３．４７（ｍ，２Ｈ，ＣＨ２Ｃ６．Ｆ１３），６．７２（ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，２Ｈ，Ｃ６Ｈ４），７．４１＂－。７．４３（Ｉｌｌ，３Ｈ，Ｃ６Ｈ５），７．６９（ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，２Ｈ，Ｃ６Ｈａ），７．８０＂７．８３（ｍ，１Ｈ，Ｃ６Ｈ５），７．９４－－－７．９６（ｍ，１Ｈ，Ｃｄ－１５），８．２０（ｓ，１Ｈ，ＣＨ＝Ｎ）；ＩＲ（ＫＢｒ）ｗ－３０６６，１６１４，１５７９，１５２９，１４５０，１３８１，１２４４，

１１７３，１１４０ｃｍｌ；ＭＳ

ｍ／ｚ：６６９．９（【Ｍ＋１】十）．Ａｎａｌ．ｃａｌｃｄ

ｆｏｒＣ２５Ｈ２０Ｆ１３Ｎ５Ｓ：Ｃ４４．８５，Ｈ３．０１，Ｎ１０．４６；ｆｏｕｎｄＣ

４４．８１，Ｈ３．１２，Ｎ７．７２．

５ｌ：浅黄色固体，产率８９％，ｍ．Ｐ．１１４～１１６℃；１Ｈ

ＮＭＲ（ＣＤＣｌ３，４００

ＭＨｚ）Ｊ：２．６９～２．８３（ｍ，２Ｈ，

ＣＨ２ＣＨ２Ｃ８Ｆ１７），３．０９（ｓ，６Ｈ，２ＣＨ３），３．４３＂３．４８（ｍ，２Ｈ，ＣＨ２ＣｓＦｌ７），６．７３（ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，２Ｈ，Ｃ６Ｈ４），７．４２～７．４５（ｍ，３Ｈ，Ｃ６Ｈ５），７．６９（ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，２Ｈ，Ｃ６Ｈ４），７．８１～７．８４（ｍ，１Ｈ，Ｃ６Ｉ－１５），７．９４～７．９７（ｍ，１Ｈ，Ｃ６Ｈ５），８．２１（ｓ，１Ｈ，ＣＨ＝Ｎ）；ＩＲ（ＫＢｒ）’，：３０６４，１６１５，１５７８，１５２９，１４４９，１３８０，１２４４，

１１７２，１１４１ｃｍ－１；ＭＳ

ｍ／ｚ：７６９．９（【Ｍ＋１】十）．Ａｎａｌ．ｃａｌｃｄｆｏｒＣ２７Ｈ２０Ｆ１７Ｎ５Ｓ：Ｃ４２．１４，Ｈ２．６２，Ｎ９．１０；ｆｏｕｎｄＣ４２．１ｌ，Ｈ２．５８．Ｎ９．１８．

５ｍ：浅黄色固体，产率８２％，ｍ．Ｐ．９２～９４℃；１Ｈ

ＮＭＲ（ＣＤＣｌ３，４００

ＭＨｚ）６：２．７５～２．８８（ｍ，２Ｈ，

ＣＨ２ＣＨ２Ｃ６Ｆ１３），３．５３～３．５７（ｍ，２Ｈ，ＣＨ２Ｃ６Ｆ１３），７．４８＂－＂７．４９（ｍ，３Ｈ，Ｃ６Ｈ９，７．８２～７．８４（ｍ，２Ｈ，Ｃ６Ｈ５），８．００（ｄ，

Ｊ＝８．８

Ｈｚ，２Ｈ，Ｃ６Ｈａ），８．３５（ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，２Ｈ，Ｃ６Ｈａ），８．５６

（ｓ，１Ｈ，ＣＨ＝Ｎ）；ＩＲ（ＫＢｒ）ｖ：３０７０，１５９７，１５２７，１４５４，

１３４６，１２３８，１１９０，１１４４ｃｍｌ；ＭＳ

ｍ／ｚ：６７１．８（［Ｍ＋１】＋）．

Ａｎａｌ．ｃａｌｃｄ

ｆｏｒＣ２３Ｈ１４Ｆ１３Ｎ５０２Ｓ２Ｃ４１．１４，Ｈ２．１０，Ｎ１０．４３；

ｆｏｕｎｄＣ４１．０７，Ｈ２．１５，Ｎ１０．４７．５ｎ：浅黄色固体，产率７９％，ｍ．Ｐ．１２２，－一１２４℃；１Ｈ

ＮＭＲ（ＣＤＣｌ３，４００

ＭＨｚ）６：２．７６～２．８５（ｍ，２Ｈ，

ＣＨ２ＣＨ２ＣｓＦｌ７），３．５４＂－３．５８（ｍ，２Ｈ，ＣＨ２Ｃ８Ｆ１７），７．４９７．５０（ｍ，３Ｈ，Ｃ６Ｈ５），７．８３～７．８４（ｍ，２Ｈ，Ｃ６Ｈ５）＇７．９９（ｄ，

Ｊ－－－－－８．８Ｈｚ，２Ｈ，Ｃ６Ｈ４），８．３５（ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，２Ｈ，Ｃ６Ｈａ），８．５４

（ｓ，１Ｈ，ＣＨ＝Ｎ）；１９ＦＮＭＲ（ＣＤＣｌ３，３７６ＭＨｚ）Ｊ：－－８０．３６（ｍ，３Ｆ），一１１３．８６（ｍ，２Ｆ），一１２１．３０～一１２１．５６（ｍ，６Ｆ），一１２２．３７（ｓ，２Ｆ），一１２２．８８（ｓ，２Ｆ），一１２５．７８（ｍ，２Ｆ）；ＩＲ（ＫＢｒ）ｖ：３０８２，１５９３，１５２９，１４５６，１３５６，１２４２，１２０１，ｌ１４７ｃｍ＿１；ＭＳｍ／ｚ：７７１．９（［Ｍ＋ｌ】＋）．Ａｎａｌ．ｃａｌｃｄｆｏｒ