材料分析原理与技术重点(16)

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材料分析原理与技术

特点:用一个试样一次测量就可以分析出全部物相含量,较简单。

14.多晶体材料的晶粒大小与其衍射峰特征有何关系?说明利用衍射仪测定一纳米多晶材料晶粒大小的步骤。

答: (1)根据谢乐公式可知晶粒大小与其衍射峰特征的关系: B=Kλ/tcosθ

其中 t:在hkl法线方向上的平均尺寸(Å);

k:Scherrer形状因子:0.89;

B :衍射峰的半高宽(弧度)

可知半高宽是晶粒大小的函数。晶粒越小,衍射峰越宽。

(2)步骤:

1测得纳米多晶材料的衍射谱。 ○

2选定某衍射面,对其进行步进式扫描,并对该衍射峰Kα1、 ○

Kα2分离,测定Kα1半高宽B。

3用实验法或近似函数法对Kα1剥离仪器宽化B1。 ○

4用近似函数法求出晶格畸变宽化B2,从B中扣除B1和B2, ○

即 得到晶粒细化宽化,将其带入谢乐公式求出晶粒大小t。

15.现测得一立方晶系固溶体的衍射图谱,说明如何利用外推函数法进行点阵常数精确测定获得固溶体中溶质的含量。

答:测定步骤如下:

(1)测得XRD的全谱

(2)选取若干高角度衍射线(θ>60°),求出其cos2θi;

(3)根据立方晶系面间距公式,求出对应的点阵常数ai;

(4)将[cos2θi, ai]建立直角坐标系;

(5)在cos2θ=0处[直线与纵坐标的交点],求出a0。

(6)已知溶剂点阵常数aA,溶质点阵常数aB,固溶体点阵常数a0,利用费伽公式:X=(a0-aA)/(aB- aA),即可求出固溶度X。


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