红薇染露1、均匀食品：
（1）流体或半流体食品：如果酒、果汁等。先充分混合再采样。 （2）整块固体：需利用特殊的采样工具，如采样匙、长旋钻等。
（3）颗粒或粉末状的食品：如：粮食、小型果实等。可用四分法混匀采样。即将食品置于一大块方形纸或布上，然后提起一角使样品滚向对角，随即提起对角使样品回流。如此将四角反复提起，混匀样品，然后将食品铺平，划两条垂直线，分成相等的四等份，弃去两个对角等份，将剩余两对角等分再混匀，重复操作，直至剩余量达到采样量为止。
（4）已包装的均匀食品：如：果酱、果汁等，连同包装一起，随机抽取其中数件样品，再将所抽取的数件样品混合均匀。
2、 均匀食品：如苹果、梨等，这些产品产地不同，大小不同等等。采样时，可用几何法采样，即把一堆食品看作一个规则的几何体（如：立方体、圆锥体、圆柱体等），采样时，从样品堆的内、中、外和上、中、下各处取出相等的样品，经粉碎后混合均匀，取平均样品，供分析用。
3、腐败变质或被污染的食品：为了了解食品腐败变质或被污染的情况，可分别采取腐败部分或被污染部分，以便导致不必要的损失。 （二）采样数量应考虑的因素
1、颗粒的大小与比重：颗粒与比重越大，采样的最低重量应越大。例如：一个样品500g，如果只取200g，则不能说明问题。
2、样品的均匀程度：样品越不均匀，采样的最低量应越大。
3、分析的准确性：分析的准确性要求越高，允许的误差越小，则采取样品的最低量应越大。 三、样品的保存
为使所采样品在测定时能够保持其原来的形状，不因任何外来因素使食品在外观上和化学成分上受到影响，采样后，如不立即进行处理分析，就要进行妥善保存。保存样品时应考虑以下几个方面：
（1）盛装样品的容器：应该是清洁、干燥、优质的玻璃仪器，容器外要贴好标签，注明食品名称、采样日期、编号、检验项目等内容，以防出错。不能随便乱放。
（2）对于易腐烂食品，应在冰箱中保存。若时间较长，要进行冷冻保存。例如：苹果采取冷冻保存，因为样品数量少（科研）。
（3）有的食品，如不妨碍分析项目，亦可酌加乙醇防腐，但应在瓶签上注明，以便分析时心中有数。
（4）容易失水的样品，应首先测定水分后，再密封或制成干燥物质保存。如：苹果灰分的测定，可先测定水分后，再干燥保存。
总的原则：采样后要尽快进行分析，边采样边分析，尽量缩短保存时间，以提高分析结果的准确性和代表性。
这是第一节，样品的采集和保存，样品采集来了，下一步是否就可进行分析测定了呢？一般说来是不行的，还要进行样品的制备和处理，以使样品均匀，并消除干扰，下面讲：
第二节 样品的制备和处理
这一步要做的是食品分析检验过程中的第二步，即分析前样品的均匀化和干扰物质的分离与消除。 一、样品的制备——均匀化
1、制备的定义——是指对采取的样品所进行的分取、粉碎及混匀等处理过程。 2、制备的目的：保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。最终目的：保证分析结果的准确性。 3、制备的方法：因食品的种类不同而不同。 二、样品的处理——消除干扰
在分析检验中，为消除样品中其它成分及杂质对被测组分的干扰，以保证分析结果的准确性，必须进行样品的处理。在实际分析工作中，由于食品成分很复杂，常常会发生食品中各组分相互干扰的情况，往往由于杂质的存在或其他成分的干扰，掩盖了反映的外观变化或阻止了反应的进行，使分析工作者对被测物质的存在和数量无法进行准确的判断，达不到定量测定的目的。所以在测定之前，必须设法消除其它成分及杂质的干扰，即进行样品处理。样品处理的方法有六种： 1、加隐蔽剂：这是一种比较简单的消除杂质干扰的方法，在分析工作中，用途比较广泛。特别是在显色反应中，常常用到。例如：样品中金属离子的测定。 常用的隐蔽剂有：柠檬酸铵、EDTA（一二胺四乙酸）。
作用原理：能与干扰离子生成稳定的络合物，使干扰离子不能与显色剂作用而起到隐蔽杂质的作用，即：干扰杂质＋隐蔽剂 稳定的络合物，如：双硫腙法测Pb时，加入柠檬酸铵和KCN以隐蔽除铅以外的多种金属干扰离子，使这些干扰离子不再与双硫腙络合显示颜色，保证测定结果的正确性。
但多数情况下，只加入隐蔽剂还不能完全消除干扰因素，还需要在测定之前，根据被测物质和杂质间性质上的差异，使用不同的分离方法，将二者分开，然后再进行分析。这性质上的差异有物理方面的：挥发性、溶解度等，也有化学方面的：生成沉淀、消化分解等。 2、挥发法：
原理：利用样品中的被测物质在常温下具有挥发性的特点，使它与无挥发性的杂质分离开。例如：用测Hg仪测定食品中的Hg时，先将食品中的Hg2＋用SnO2还原成具有挥发性的Hg，即： SnO2
Hg2＋ Hg ，然后导入测汞仪测定其含量。 还原
Hg是一种有毒物质，所以常常是食品的一个测定对象。果实中乙烯含量的测定，也是利用挥发法收集乙烯。 3、沉淀法：也称盐析法
（1）盐析的定义：向溶液中加入某一物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来，这个方法叫盐析。
（2）沉淀法的原理：利用被测物质或杂质与试剂生成沉淀的反应，经过滤等操作，使被测成分与杂质分离。例：在测定食品中蛋白质含量时，可向食品溶液中加入重金属盐类，如碱性醋酸铅，使蛋白质从溶液中沉淀出来。将沉淀消化并测定其中的N量，即可推算出样品中纯蛋白质的含量（这是由于蛋白质胶体的稳定性被破坏而产生的沉淀现象。解释：当食品溶液中加入醋酸铅这种电解质时，由于醋酸铅的水化能力比蛋白质强，因此易于夺取蛋白质胶粒外的水分子而使蛋白质胶粒失去水膜，因为使用碱性醋酸铅，带负电。，中和部分蛋白质胶粒的电荷，使蛋白质所带电荷北削弱，蛋白质胶粒的稳定因素被破坏，胶粒相互碰撞合并成大的颗粒，最后发生沉淀。）
在测糖时，要进行糖提取液的澄清，以除去干扰组分的影响，其中，澄清剂之一就是碱性醋酸铅，主要是除去蛋白质，也属沉淀法。
（3）沉淀法应注意的问题：look at page 9
使用这种方法：一应注意加入的沉淀剂的选择。加入的沉淀剂应该是不会破坏溶液中所要测定的物质，否则达不到提取分离的目的。因为析出的物质既可是待测物质，也可是干扰组分。二是出现沉淀后，要选择适当的分离方法，如：过滤、离心分离或蒸发等。这要根据溶液、溶剂、沉淀物质的性质和实验要求来决定。三是在此方法中，还经常伴随有温度、PH值等条件的要求，这一点也应注意。例如：蛋白质沉淀在其等电电时较易进行。
4、蒸馏法：利用液体混合物中各族分挥发度的不同分离出纯组分的方法，称蒸馏法。
（1）原理：食品中被测成分具有挥发性或经过若干处理后能够转变成挥发性物质，可以将样品或样品处理液进行加热蒸馏，以便使样品中沸点低的被测组分从样品中分离出来。例如：测定食品中蛋白质的含量时，经过很多步骤的处理，进行蒸馏，挥发性氨馏出后用硼酸吸收，从而与其它成分分离。（定N法 凯氏定N法， 强酸 蒸馏
蛋白质 铵盐 NH3 硼酸吸收）。果酒中酒精含量
的测定以及挥发酸含量的测定，都是利用酒精和挥发酸具有较低的沸点进行加热蒸馏，以便与其它组分分离。 （2）方法：
A、常压蒸馏：当被蒸馏的物质受热后不发生分解或被蒸馏物质的沸点不太高，在这种情况下，可用常压蒸馏。这种装置比较简单，象果酒中酒精含量测定中的蒸馏方法。
加热方法依据被蒸馏成分的沸点和特性来确定：
a、如果被蒸馏液加热易爆炸或燃烧，加热方法有两种情况：
沸点﹤90℃，可用水浴加热（例如：测脂肪时，用无水乙醚作提取液。加热
无水乙醚时要用水浴而不能用电炉。）
沸点﹥90℃，可用沙浴、盐浴、油浴等加热
b、如果被蒸馏液不易爆炸或燃烧，可用电炉或酒精灯直接加热，但最好垫石棉网，使受热均匀且安全。
B、减压蒸馏：当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解或被蒸馏物的沸点太高，在此情况下，可以采用减压蒸馏。减压装置可用水泵或真空泵抽空。物质的沸点与压力相关。例如：在常压下，水的沸点为100℃，而在高山顶上，缺氧，气压低，水的沸点就不到100℃。再如：高压锅，锅内气压增大，水的沸点增高，锅内温度增高，饭熟得就快。
即：所谓减压蒸馏之减压的目的，就是降低被蒸馏物质的沸点，减少被蒸馏物的分解。
C、水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起来加热蒸馏，称为水蒸气蒸馏，即用水蒸气加热混合液体的蒸馏方法。这种装置比直接蒸馏稍复杂，多一个水蒸气发生器。例如：果酒中挥发酸的测定就是用水蒸气蒸馏。
另外，还有两种蒸馏方法：一种是分馏，它主要用于各组分沸点相差较小，且可以互溶的混合液体的分离。如：石油的分馏，分馏出汽油、煤油、柴油等。分馏出的组分，其沸点并不相同，只是在一定的沸程范围内。例如：
汽油：C4~C8 分馏区间：40~200℃ 煤油：C10~C16 分馏区间：175~275℃
另一种是扫集共蒸馏，这种方法需特殊的装置（look at page 17, 无锡、天津轻工
合编《食品分析》），较为复杂，但净化样品的速度较快，测定结果较为准确，是一种较好的蒸馏方法。由于后两种方法在食品分析中应用不多，不多讲，可自己看一下书。 5、提取法：
（1）原理：是提取或提纯有机物的常用方法之一，它是利用待萃取物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中而与杂质分离。应用萃取可以从液体或固体中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量的杂质，通常称前者为“抽提”或“萃取”，后者为“洗涤”。例如：测定食品中的脂肪含量时，就是用浸取的方法，用乙醚反复提取样品中的脂肪，而杂质不溶于乙醚，使之分离开。然后再加温挥发掉乙醚，从而测得脂肪含量。
（2）方法：
A、浸取（液-固萃取）：用液体溶剂浸泡固体样品，以提取其中溶质的方法。实验室中常用索氏（Soxhlex）提取器进行浸取。 B、萃取（液-液萃取）：用液体溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品中溶质的方法，即：待提取的样品也为液体。溶液中物质的萃取通常用分液漏斗来进行。例如：食品中苯甲酸钠的测定，就是用分液漏斗用乙醚来提取苯甲酸的。 6、有机质破坏法：主要用于食品中无机盐或金属离子的测定。
（1）原理：在高温（500~600℃）或强氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散失掉，而无机物则保存下来。
食品的主要成分是蛋白质、脂肪、碳水化合物等有机物质，而无机盐和金属离子只是微量，因而直接分析难以进行。进行处理后，有机物质分解成CO2和H2O散失掉，剩余的无机物就比较容易进行测定了。
（2）方法：有干法和湿法两类，即：有机质破坏法分为：灰化法和消化法（测定蛋白质含量时，样品的破坏方法就是消化法）。在具体使用时要注意选择。 ①灰化法： 原理：样品经过高温（500~600℃）强烈破坏，有机物分解变成CO2和H2O散失，被测元素则以无机氧化物形式存在。此法适用于植物性食品中在高温条件下不易散失元素的测定。
特点：破坏彻底，使用试剂少，不需工作者经常看管，但破坏温度高，分解时间长。
②消化法：
原理：加入强氧化剂，如：浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等，使样品中有机物消化，而被测物质呈离子状态存在于溶液中。
由于此法是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，所以被测物质的损失就大大的减少。消化法常用于某些极易挥发散失的物质，除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的效果。
特点：消化时间短，挥发物质损失少，但试剂用量较大，需工作者经常看管。
蛋白质的测定
一、测定方法介绍：
常量凯氏定N法
凯氏定N法
定N法 微量凯氏定N法
杜马法
蛋白质含量测定 染料结合法
紫外分光光度法 双缩脲法 酚试剂法
蛋白质测定 甲醛滴定法 AA总量的测定
茚三酮比色法 薄层层析法 气相色谱法 AA的分离鉴定与定量
AA自动分析仪法
液相色谱法
1、定N法：即测定样品中的总N量，再由总N量计算蛋白质含量。主要的定N法是凯氏定N法和杜马法。凯氏定氮法是测总有机氮的一个准确、简便的方法之一，可用于所有的动植物食品的分析，国内外应用较为普遍，迄今被作为法定的标准检验方法。根据所测样品中蛋白质含量的不同，凯氏定N法又分为常量凯氏定N和微量凯氏定N，二者的不同在于：（1）样品用量和试剂用量不同：微量凯氏定N比常量凯氏定N的样品用量和试剂用量少（2）装置不同：微量凯氏定N另有一套适合于微量测定的仪器装置。
杜马法多用于有机分析，很少用于食品分析，用杜马法测总有机氮时，对卟啉类、嘧啶类、长链脂肪酸的酰胺类均可产生误差，往往使测定的氮值偏低。
定N法测出总氮量，乘以蛋白质换算系数得出蛋白质含量。这个系数决定于物质中存在的蛋白质的含N量。蛋白质的含N量一般为15~17.6%，一般常用
