附录二:
水样检测方法
1.pH值:水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986
2.溶解氧:水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989
碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局 2002年 3.臭和味:文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
4.酸度:酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
5:碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐):酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6.色度:水质色度的测定GB/T11903-1989 7.浊度:水质浊度的测定GB/T13200-1991
8.悬浮物(SS):水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989
9.全盐量(溶解性固体):水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 10.总硬度(钙和镁总量):水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法 GB/T7477-1987
11.钙:水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T11905-1989 12.镁:水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T11905-1989 13.化学需氧量(COD):水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T11914—1989
14.氨氮:水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987
水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环 保总局2002年
15.硝酸盐氮:水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987
《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 16.亚硝酸盐氮:《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987 17.六价铬:水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467-1987
18.总氮:水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》GB/T11894-1989
19.总磷:水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB/T11893-1989 20.游离氯:水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989
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21.总氯:水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989
22.氟化物:水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-1987 氟试剂分光光度法GB7483-87 茜素磺酸锆目视比色法GB7482-87
23.氯化物:水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11896-89 24.硫酸盐:水质硫酸盐的测定重量法GB/T11899-89
铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总
局(2002年) 25.阴离子表面活性剂:水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T7494-1987
26.总铬:水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7466-1987
火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 27.铜:水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 28.锌:水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 29.铅:水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 30.镉:水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475-1987 31.镍:水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912-1989 丁二酮亏分光光度法GB11910-89
32.钾:水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11904-1989 33.钠:水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11904-1989 34.铁:水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989 35.锰:水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989 36.银:水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11907-1989 镉试剂2B分光光度法GB11908-89
37.汞的测定:冷原子吸收分光光度法GB7468-87 高锰酸钾-过硫酸钾 消解法双硫腙分光光度法GB7467-87 38.挥发酚的测定:蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法GB7490-87 蒸馏后溴化容量法GB7491-87
39.总氰化物测定:氰化氢的释放和吸收法GB7486-87 硝酸银的滴定法 40.总大肠菌群:多管发酵法
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附录三:
踩点:关于封闭管道、开阔水体取样。
① 封闭管道:按照居民用户户数的5%随机选取几家,在水龙头处采样;
② 开阔水体:开阔水体,由于地点不同和温度的分层现象可引起水质很大的差异。在调查水质状况时,应考虑到成层期与循环期的水质明显不同。了解循环期水质,可采集表层水样;了解成层期水质,应按深度分层采样。在调查水域污染状况时,需进行综合分析判断,抓住基本点(如废水流入前、流入后充分混合的地点,用水地点,流出地点等有些可参照开阔河流的采样情况,但不能等同而论),以取得代表性水样。采样时,一般选择采样前连续晴天,水质稳定的日子(特殊需要除外)。 采样方法:
1. 采样容器的准备:
(1) 一般要求采样容器应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。采样容器不能是新的污染源,容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组分发生反应,容器壁不应吸收或吸附待测组分。采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻璃塞。 (2)玻璃制品可能溶出硼、硅、钙、镁等,对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器,如聚乙烯塑料容器。 (3)塑料制品能溶解出增塑剂和未聚合的单体等有机物,塑料能吸附有机物,因此对有机物指标水样的测定应使用玻璃材质的采样容器。
(4)特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器;温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器;生物(含藻类)样品应选用不透明的
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非活性玻璃容器,并存放阴暗处;光敏性物质应选用棕色或深色的容器。
(5)采样容器的洗涤应按照水样的成分和待测指标确定采样容器的清洗原则。测定一般理化指标的采样容器用水和洗涤剂清洗,除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净,再用10%硝酸(或盐酸)浸泡8小时,取出沥干后用自来水冲洗3次,并用蒸馏水充分淋洗干净;测定有机物指标的采样容器用重铬酸钾洗液浸泡24小时,然后用自来水冲洗干净,用蒸馏水淋洗干净后置烘箱内180℃烘4小时,冷却后再用纯化过的己烷、石油醚冲洗数次。 2.采集水样注意事项
(1) 测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中,测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器;pH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。另外,采样时还需同步测量水文参数和气象参数。 (2) 采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签(填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等);要塞紧瓶塞,必要时还要密封。
3.水样的运输:水样采集后,必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:(1) 为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。(2) 需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。 4.水样的保存方法:各种水质的水样,从采集到分析测定这段时间内,由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化,不能及时运输或尽快分析时,则应根据不同监测项目的要求,放在性能稳定的材料制做的容器中,采取适宜’的保存措施。
冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。
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加入化学试剂保存法:(1)加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。(2)调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1—2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时,使之生成稳定的酚盐等。(3) 加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。水样的保存期限与多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。 5.我国现行的水样保存方法和保存期。
测定项目 浊度 色度 PH 电导 悬浮物 碱度 酸度 高锰酸盐指数G 容器材质 P或G 同上 同上 同上 同上 同上 同上 加H2SO4,使pH<2,4℃ 保存方法 4℃,暗处 4℃ 4℃ 4℃ 4℃,避光 4℃ 4℃ 48h 保存期 24h 48h 12h 24h 7d 24h 24h 备注 尽量现场测定 同上 同上 同上
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