S E,过 GC MS分析,数据进行双因素方差分析 ( F通 对 ANOVA)双尾检验后认为。 F 和 S E( O与索氏提取相比较后无差异,为 S E完全可以取代索氏提取技术,且其最低检测限 C )认 F而低于 DDT、 D和 DDE的规定标准”。 Tr g等对污水淤泥中的有机氯杀虫剂进行萃取研 DD一 i g究后,为 S认 FE是一种理想提取方法一。Sp c“ a k通过对除草剂二甲戊灵用 3种提取方法对比
研究后发现。 F不仅可操作性强,且在萃取效率、择性、复性等方面明显高于另外两 S E而选重种方法。 F a ir Amarc等研究后也认为 S E方法可以和索氏提取法与超声波提取法相 rz、 e li F媲美一 。从 J h o n等的研究结果 (表 2)见一可以看出,对河流淤泥上部泥沙中残留物的提在
取研究中。 FE萃取的标准偏差明显低于其它两种方法: S
6结语 超临界流体萃取技术在农药残留的提取中具有得天独厚的优势。根据众多学者和笔者的研究发现,品前处理简单、取时间短、取效率高、取结果准确度高、现性好等优点将样萃提提重
会极大程度地推动其在农药残留分析中的应用。于水分含量大的样品,对只需在样品前处理过程中加入适量的干燥剂混匀即可;于极性较大的物质,萃取过程中加入一定量的改性剂或对在
将流体的配比加以改变就可以实现有效萃取。每个样品一般从制样到完成约需要 4 i 0 r n左 a右,大地缩短了提取时间,常规溶剂提取、氏提取和超声波提取等方法所不能比拟的。 大是索前
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农
药
学
学
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Vo . 14
人研究还发现,临界流体萃取的结果重现性和提取准确度远远好于其它方法。关学者运用超有 S E技术来实现对杀虫剂结合残留的萃取。得到了比较满意的结果:: F亦 。T a e 2 C o pa ion o
f e t a ton m e hod bl m rs x r c i t s Sox e hl t,s i obe, s e c ii a on c pr up r rtc l fui xt ac i n f ga c o i d o g l d e r to or or no hl r ne an r ano phos hat s i i s p e pe tcdePes l de tci si , I/ ng‘g‘ E F actme h t od..
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尽管目前超临界流体萃取技术已经成为农药残留研究中的热点。是还存在一些缺点。但首先仪器价格昂贵是制约该技术推广应用的主要因子;次就是常用仪器的限流管比较容易堵其
蹦成%% 三,兰㈨往塞,实验品的水分过大或提取物趴有些分粘度过高或聚合能力较强时 往会将毛细管堵当中塞,重时甚至使限流管报废,制了对部分样品的提取;三就是由于通常所使用的超临界严限第流体是极性较弱的二氧化碳,于极性较强物质的萃取不很理想,此需要大量的实验来确定对因流体的种类及两种或 3种以上流体的配比,时还需要夹带剂的配合使用来成功实
现对靶标同物质的萃取。些缺点基本上是技术上的弱点。较容易改进。我国现在已经有很多厂家可以这比完成超临界萃取仪器的制造。S FE技术越来越多地和多种方法联用,农药残留的应用研究中很有潜力,其在农药在尤
多残留分析中,够显著地提高分析效率。有人将 S E和分析仪器 GC、 S联用,动物组织能 F M对中的有机磷农药、基甲酸酯类农药进行分析,到了很好的结果一 Ia c s等研究后认为 .氨得“。 n a
将 S E与胶束毛细管电泳色谱 ( ielrE eto i ei C pl r h o t g a h )术结合 F M c l lcr kn t a i a yC r mao rp y技 a c l
可以迅速有效地实现萃取,分析方法将成为农药残留分析中的新型方法一。在大量文献资该 料的基础上,位学者认为在提取技术和方法中,临界萃取技术、速溶剂萃取 ( c lr td几超加 Ac ee aeS le tEx rcin,AS )、波辅助萃取法 ( ir wa eAs i e x r cin, AE)基质 ov n ta t o E法微 M co v ss d E ta t t o M、
固相分配法 ( ti oi— h s s es n, P和固相萃取法 ( oi— h s ta t n, Marx S l P a eDip ri MS D) d o S l P a eExr ci d o
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No. 3
戴建昌等:超临界萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展
S E)新方法已经成为现代农药多残留分析中的热点 .经出现了全自动化的 S E GC/ S P等已, F M 仪,农药多残留分析达到了快速、确、信度高等要求:对准可展 rS FE同室多仓提取技术和多仓提取技术: 农药残留分析中的主流技术。 。
;外为了提高提取效率。发另还
相信随着科技的发展和环保意识的增强,临界萃取技术会越来越多地被人们采用,为超成
参考文献:[:樊德方 .药残留量分析与检测 E]上海:海科学技术出版社,9 2 1农 M .上 18 . []J sp .P siiers u n lss 1 9— 9
[] J un l f AO nen t n l 9,2 ( ) 6 2 o e h S et d ei ea ay i: 7 1 8 J . o ra AC I tr ai a,1 9 8 3:5 1 c d 9 9 o o 957 4.
[ J h Ro etI 3 o nL S, b r G,MayE M, t 1 Co ai no u ecic l xrcinwi lsi l o i t n r e . mp rs f p rr i tat t cas a s nc i a o s tae o h c ao a de tat nS x lte ta t n frslce e t ie[: n l h m,9 2 4— 6 n xrci o he x rci o ee td p si d s J . a e 1 9,1 0 1 4 . o o c 4 C 9 9 _:Ha n yJB, gahJ 4 n a Ho rt .Ont eslblyo oisi ae J .Prce ig f teR y l oi y,8 9 h ou it f l ng ss[: i s d oed n s h o a c t 1 7, o S e29: 24 26. 3 3
[陈维枢 .临界流体的原理和应用[] 5超 M .北京:学工业出版社 . 9 .化 1 8 9 [:C p il 6 ar e P,Hash A,Kh n S V.S p rr i l ta o:Anef a iu eh iu o h x rcino ic a u ecic t a meh n l fc c stc nq efrt ee ta t f i o o b u dp sid srs u sfo oi a d pa t a ls j ., o n et ie ei e r m s l n ln mpe[-,Ag t F o ( e,1 8, 6:0 7 . c d d s r od m 6 ( ) 7 3 c h 9 []F a c 7 rn eJE,KigJ .S p rrt a f i xrcine z n as y an v l eh iu os re o et ie n W u ecic l l de tat n y esa: o e tc nq et ce nfr sid i u o p c rs u si a p o u t[一 ei e nme t rd cs J .J AOAC, 9, 4 6:0 1 1 . d 1 1 7 ( ) 1 1 0 9 3 6[:Se e ,L h tyS J 8 tv nJ e oa ,Ko sa t E n tni I .D v lp n

