不错的文章。
第12期王跃峰等:化学气相沉积法制备富勒烯结构二硫化钼纳米粒子
提供能量。
图4为制备富勒烯结构MoS:纳米粒子的反应原理图。
图4合成IF—MoS:纳米粒子原理图
Fig.4
TheorydiagramofsynthesizingIF-MoS2nanoparticles
2.4富勒烯结构MoS:纳米粒子的形成机理
以色列科学家RTerme等人用H:和H:S气体
与三氧化钼合成了富勒烯结构MoS:纳米粒子和纳米管,并对形成机理进行了研究¨2’16’:首先MoO,纳米粒子被氢气弱还原成M003一。,然后MoO,一。与H:S
气体作用生成富勒烯结构MoS:纳米粒子。李亚栋等¨"由S与MoO;纳米带合成无机富勒烯MoS:,这
是一个还原与硫代同步进行的过程,可能的反应方
程式如下:
M003+x/2
S_M003一。+x/2S02
(1)M003一。+(7一x)/2S_MoS2+(3一x)/2S02(2)
M003+I/2S_+M002+I/2S02
(3)
当反应时间过短,硫带过程不充分就生成了中间产物MoO:,如反应式(3)中的X=l时,反应产物
为MoO:;当反应时间充分时,S和MoO,充分作用生
成MoS:,见反应式(2)。
我们用S和MoO,作原料,通过化学气相沉积合成富勒烯结构MoS:纳米粒子,我们的实验机理也是一个还原与硫带同步进行的过程,其反应过程
可以用上述(1)、(2)、(3)式描述。2.5存在问题
实验中还存在以下不足之处:①反应温度、保温时间和气流速度对富勒烯结构MoS:纳米粒子的合成有着至关重要的影响,我们对单方面的影响研究
不够充分;②由于还原与硫带反应是一个比较复杂的过程,我们通过多次实验基本上可以制得含量较高的富勒烯结构MoS:纳米粒子,但会有少量MoS:
纳米管的存在,我们还没有完全掌握制得单一MoS:纳米粒子的条件;③制得的MoS:纳米粒子直径在
250
nm左右,这样的颗粒比较大,应进一步改进反
应装置、完善反应条件,以减小MoS:纳米粒子直径;④用S和MoO,作为原料制备富勒烯结构MoS:纳米粒子,产生的尾气sO:是一种有毒的气体,对这
些废气的妥善处理也是今后要考虑的问题。
3
结论
本实验用MoO,和S粉为原料,在900℃通氩
气1cm3/min作为保护和载流气体,保温8h,制备了粒径在250nnl左右的高纯富勒烯结构MoS:纳米粒子。用XRD和SEM分析了样品的微观形貌和结构。这种方法提供了一种低成本、大规模合成富勒烯结构MoS:纳米粒子的方法,并有可能成为一种合成过渡金属硫化物的普遍方法。参考文献:
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