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应用化工第３７卷
１
实验部分
１．２实验方法
称量Ｓ
４０
１．１试剂与仪器
三氧化钼、升华硫均为分析纯；氩气（Ｉ＿－９９．７％），高纯。
ＴＤ２００２电子秤；ＣＮ６１Ｍ／ＫＥＲ．１００６超声波清洗仪；自制管式电阻炉；ＰＨＩ－５４００型Ｘ—Ｒａｙ衍射仪；日立Ｓ－３４００Ｎ扫描式电子显微镜。
ｇ和Ｍ００３１５９粉末，分别放在ａ，ｂ炉
（见图１）的中部，分别将ａ、ｂ、ｃ炉的炉温设定在
２５０，８４０，９００
ｏＣ，升温过程中通小流量的氩气作为
保护气体。当三个炉的温度升到设定的温度时，通氩气ｌｃｍ３／ｒａｉｎ作为保护和载流气体，在设定的温度下保温８ｈ，在氩气气氛中将系统冷却至室温，得纯度为９９％灰黑色ＭｏＳ：粉末。
图Ｉ
Ｆｉｇ．１
合成ＩＦ—ＭｏＳ２纳米粒子实际装置
ＡｃｔｕａｌｅｑｕｉｐｍｅｎｔｄｉａｇｒａｍｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇＩＦ－ＭｏＳ２ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ
２结果与讨论
２．１
ＸＲＤ表征
图２显示了合成产物的ＸＤＲ表征。
越鼎
２
Ｏ／【。）
图２富勒烯结构ＭｏＳ２的ＸＲＤ表征图
Ｆｉｇ．２
ＸＲＤ
ｐａｔｔｅｍｏｆｆｕｌｌｅｍｎｅ－ｌｉｋｅ
ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
ＭｏＳ２
图３富勒烯结构Ｍ。Ｓ２的ｓＥＭ微观形貌表征图
Ｆｉｇ．３
ＳＥＭ
ＭｏＳ２，晶格ｇ－数口＝３．１６０，ｃ＝１２．２９Ａ（ＪＣＰＤＳ卡ＮＯ：７７－１７１６），且结晶比较好；含量非常高，可以达
由图２可知，主峰（００２）显示的是交方晶系的
ｍｉｃｒｏｃ∞ｍｉｃ
ｐａｔｔ二ａｆｆｕｌｈｒｅｎｅ．１ｉｋｅ
ｓｔｎｌ咖ｒｅ
ＭＯＳ２
２．３反应器的设计分析
Ｍ００，和Ｓ在常温下是固体物质，实现高温下的化学气相合成反应，需要在反应前对它们进行蒸发
到我们对合成产物纯度的要求；图中Ｖ表示ＭｏＯ：的衍射峰，含量非常少，在ｌ％左右。
２ ２
ＳＥＭ表征
图３是富勒烯ＭｏＳ２微观形貌的ＳＥＭ照片。由
气化处理，而它们的蒸发气化温度不同，特别是硫的
挥发温度低于它们发生合成反应的温度，因此需要将蒸发区域和反应区域分开。我们在实验中选用了
图３可知，图３ａ可以清楚的看到含有大量的椭球形ＭｏＳ：颗粒，平均粒径在２５０ｎｍ左右；图３ｂ可看到一堆球状ＭｏＳ：颗粒中间夹杂一根管状的ＭｏＳ：，根据卷曲机理可知球状ＭｏＳ：颗粒和管状ＭｏＳ：形成
３个电阻加热炉，将称好的ＭｏＯ。和Ｓ粉分别放在
２个钼舟中，盛放Ｓ粉的钼舟应放在ａ炉的中部，盛放ＭｏＯ，粉的钼舟放在ｂ炉的中部。根据Ｓ和ＭｏＯ，的挥发温度分别设置ａ炉和ｂ炉的温度，ｃ炉
条件很接近，只有在很窄的反应条件才可以得到单一的球状或管状ＭｏＳ：。
为反应室中Ｓ和ＭｏＯ，蒸气发生反应生成ＩＦ—ＭｏＳ：
