鸢卿漓殇60、亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量中，加入溴化钾的作用是（ ） A、指示剂 B、加快重氮化反应速度
C、掩蔽剂，排除干扰杂质 D、稳定剂，避免药物中酯键 后带来的不利影响 61、咖啡因、茶碱等黄嘌呤生物碱的特征反应（ ）
A、双缩脲反应 B、紫脲酸胺反应 C、与香草醛等缩合显色 D、钼硫酸显色反应 62、异烟肼的主要化学性质是（ ）。
A、分解反应 B、氧化性 C、碱性 D、还原性及缩合反应
63、鉴别反应常采用多种条件提高选择性如加AgNO3试剂加酸，加热生成银镜的药物是（ ） A、水杨酸 B、三氯叔丁醇 C、异烟肼 D、丙磺舒
64、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时，需加入HgAc2,其目的是（ ）。 A、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度 B、增加生物碱的碱性
C、提高指示剂的稳定性 D、使生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，终点更准确。 65、提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是（ ）。 A、NH3?H2O B、NaOH C、Na2CO3 D、乙二胺 66、三氯化铁试剂可用于芳胺类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是
A、利多卡因 B、醋氨苯砜 C、对乙酰氨基酚 D、普鲁卡因 67、遇硫酸产生黄绿色荧光的药物是（ ）
A、盐酸酚妥拉明 B、地西泮 C、异烟腙 D、巴比妥 68、地西泮片剂的重要检查项目是（ ）
A、片重差异 B、溶出度检查 C、含量均匀度检查 D、B＋C
＋
69、用酸性染料法测定有机碱药物含量，对有色提取液（BH?In）有机相作脱水酸处理，测吸光度A，其呈色结构为（ ）。
＋－
A、BH B、In C、HIn D、B 70、生物碱的含量测定，容量法可采用（ ）
A、直接酸碱法 B、提取中和法 C、非水碱量法 D、A+B+C 71、中国药典对维生素A测定项下采用第一法或第二法的关键条件（ ）。 A、供试品中干扰杂质少 B、是天然维生素A C、是合成维生素A 72、维生素A用紫外分光光度法测定其含量时，定量计算方法是（ ）
A、标准品对照法 B、吸收系数定量法 C、皂化法 D、校正吸收度计算法 73、以下组合中，属水溶性维生素的是（ ）
A、vitA vitE 烟酸 B、vitD vitC vitE C、vitB1 叶酸 vitC D、vitK 泛酸 vitD 74、下列药物的碱性溶液，经铁氰化钾氧化可显强烈（蓝色）荧光的是（ ） A、维生素B1 B、维生素C C、维生素B6 D、泛酸 75、药典规定维生素E中需检查的有关物质是（ ）
A、醋酸酯 B、生育酚 C、脂肪酸 D、无机盐
76、在酸碱滴定法测定青霉素的含量中，参加与NaOH发生反应的是（ ） A、青霉噻唑肽 B、青霉二酸
C、青霉噻唑酸 D、其母核6－氨基青霉烷酸（简称6－APA） 77、以下说法不正确的是（ ）
A、庆大霉素的含量测定，其实质是控制C组分的相对含量 B、麦芽酚反应是链霉素特有的反应
C、坂口反应是链霉素水解产物链霉胍的特有反应
D、青霉素G在257、264nm处有强吸收，说明了其?－内酰胺环有紫外吸收特性 78、硫酸链霉素的主要鉴别反应有（ ）
A、茚三酮反应，羟肟酸铁反应 B、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应
11
C、坂口反应，麦芽酚反应 D、坂口反应，差向异构反应 79、茚三酮试剂与下列药物显蓝紫色的是（ ）
A、庆大霉素 B、对乙酰氨基酚 C、丁卡因 D、地西泮 80、碘量法测定β-内酰胺类抗生素的含量，其原理是利用其结构的（ ）。
A、还原性 B、7-ACA的酸性 C、6-APA的酸性 D、β-内酰胺键易水解的特性 81、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是（ ）
A、物理化学法 B、HPLC法 C、微生物检定法 D、家兔法 82、甾体激素药能与H2SO4发生显色反应的是（ ）结构。
A、?4－3－酮 B、C17上的羟基 C、C17上的?－醇酮基 83、甾体激素药中，“其它甾体”杂质的检查，采用（ ）法最合理。
A、化学方法 B、紫外分光光度法 C、TLC法 D、红外光谱法 84、甾体激素中雌激素常采用比色法测定含量反应的名称和条件是（ ） A、坂口反应，8－羟基喹啉，溴酸钠显色 B、Kober反应，硫酸乙醇显色 C、Vitali反应，发烟硝酸显色 D、四氮唑比色法，TTC，氢氧化四甲铵 85、青霉素类药物含量测定，不需要青霉素标准品的（ ）。
A、碘量法 B、紫外分光光度法 C、汞量法 D、高效液相色谱法 86、测定未知抗生素的生物效价采用（ ）法。
A、化学方法 B、TLC法 C、微生物检定法
87、某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依据时
A、A+1.8S ≥ 15.0 B、A+1.45S ≤15.0 C、A+1.8S≤ 15.0 D、A+1.45S≥15.0 88、下列哪种方法更适合对药物不同晶型的鉴别（ ）
A、HPLC法 B、紫外分光光度法 C、熔点测定法 D、红外分光光度法 89、氧瓶燃烧法中铂丝的作用是 （ ）。
A、防止燃烧瓶爆裂 B、使卤素等易被分解 C、与被测物形成金属配合物 D、在燃烧中起催化作用。 90、原料药的含量（ ）
A、含量测定以百分数表示 B、以标示量百分数表示 C、以杂质总量表示 D、以干量表示 91、药物制剂的含量以（ ）
A、制剂的重量或体积表示 B、制剂的浓度表示
C、含量测定的标示量百分数表示 D、以单剂为片、支、代等表示 92、制订制剂分析方法时，须加注意的问题是（ ）
A、添加剂对药物的稀释作用 B、添加剂对药物的遮蔽作用 C、辅料对药物的吸附作用 D、辅料对药物检定的干扰作用 93、质量标准中[鉴别]试验的主要作用是（ ）
A、确认药物与标签相符 B、考察药物的纯杂程度 C、评价药物的药效 D、评价药物的安全性
94、药品检验和制定质量标准中[检查]项目的主要作用和意义是（ ） A、为了保证符合制剂标准的要求 B、保证药物的安全性、有效性 C、为了保证其货架期的商品价值 D、为了生产、销售的信誉
95、质量标准中[检查]项下固体制剂均匀度和溶出度检验的作用是（ ） A、保证药品的有效性和提供质量信息 B、是重量差异检验的深化和发展 C、丰富质量检验的内容 D、丰富质量检验的方法
三、计算题
12
2?1、将1.000g钢样中的铬氧化成Cr2O7，加入25.00ml0.1000mol/LFeSO4标准溶液，然后用
0.0180mol/LKMnO4标准溶液7.00ml回过量的FeSO4，计算钢样中铬的百分含量？（MCr?51.99g/mol）。 2、用纯As2O3标定KMnO4浓度。若0?2112g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42mLKMnO4溶液反应，求该KMnO4溶液的物质的量浓度？ (已知
MAs2O3?197.8g?mol)
3、用配位滴定法测定药物中ZnSO4?7H2O含量。方法是称取样品0.3522g，溶解后，调节pH=5，用0.05000mol/L的EDTA滴定，铬黑T变色时，消耗EDTA24.46ml，求样品中ZnSO4?7H2O的百分含量。（MZnSO4?7H2O＝287.54）
4、下述电池中，溶液是pH=4.00，测得E电池＝0.209V，当缓冲溶液由末知溶液代替量，测得E电池＝0.312V。计算此未知溶液的pH值。（10分）
玻璃电极?H+(Cs或Cx)‖饱和甘汞电极
5、精密称取维生素B12样品25.0mg，用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中，于361nm处测得吸收度中0.507，求B12的百分含量。
1% 已知：E1cm?207
6、阿司匹林片含量测定如下：
取本品10片，精密称重为5.5010g，研细，称出0.3362g，至锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05042mol/L）滴定，消耗30.12ml，空白试验消耗39.91ml。每1ml氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mgC9H8O4。 计算本品中乙酰水杨酸的标示量的百分含量？（规格0.3g）
7、盐酸异丙嗪注射液含量测定方法如下：精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm吸收池，在299nm波长处测定吸收度为0.535，按C17H20N2SHCl的吸收系数E1cm1%=108，计算本品标示量百分含量（标示量：50mg/2ml）。
8、对氨基水杨酸钠片（标示量0.5g）的含量测定：取本品10片，除去糖衣后，精密称定为5.2089g，研细，精密称取片粉1.0656g，置于100ml容量瓶中，加水溶解并稀至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取滤液50ml，加水60ml与盐酸（1?2）8ml，照永停法用NaNO3滴定液（0.1012mol/L）滴定，用去24.14ml，计算本品是否符合药典要求的含量限度。（每1mlNaNO3滴定液（0.1mol/L）相当于21.12mg的C7H6NNaO3?2H2O，药典规定本品标示量为95.0%－105.0%。）
9、对乙酰氨基酚中氯化物的检查：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却、滤过、取滤液25ml，依法检查，与标准NaCl溶液5.0ml（每1ml相当于10?g的Cl）制成对照液比较，浊度不得更大，求氯化物限量为多少？
10、检查氯化钠中钾盐的方法如下：
取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10 ml研磨后同，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml，加水使成50 ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液(取硫酸钾0.181g，加水使溶解成1000ml，即得)12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。计算氯化钠中钾盐的限量。（MK2SO4=174.3 MK=39.09） (请列出算式)
四、问答题
1、写出下列药物的结构或名称，选取一项专属性较强的化学鉴别试验鉴别药物，说明加入反应试剂、反应现象、反应原理。
13
（1）黄体酮 （2） 维生素A （3） 水杨酸
C2H5C（3）
COCONHCONH （4）
CH2=CHCH2CH3C(CH2)2-CHCH3COCONHC-ONaNH
HCCONHNO（5）
2、1949年以来我国共颁布过哪几版药典？药典的主要结构？除药典标准外，我国药品还有哪些标准？列出三种或三种以上的国外药典中文名称及其英文缩写。
3、简述氯化物检查法的基本原理、对结果的判断；药物枸橼酸铁铵在检查其氯化物时，应怎样操作才能消除有色背景的影响？
4、简述古蔡法检砷的基本原理，主要试剂及对结果的判断。
5、利用维生素C结构中最显著的特征提出一种化学鉴别方法。说明原理，加入试剂，发生现象。
6、针对链霉素分子结构的三个组成部分，各提出一个对应的化学鉴别试验，用图示法表示加入的试剂和发生的现象。
SCH3CH3COONa
NH2NHHOH2NCNHHNHNCOOHOHNH2CH2OHOOCH3OHOOHOHCHONHCH3
7、抗生素类药物的常规检验一般包括哪些项目？（写出其中五项即可）
14
