水质化验工规程讲解(2)

夜如此凄美 分享 2022-05-06 下载文档

2.5.1.2 试剂和材料

2.5.1.2.1 磷酸二氢钾。

2.5.1.2.2 硫酸溶液1+1。

2.5.1.2.3 抗坏血酸溶液:20g/L。称取10g抗坏血酸精确至0.5g,称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200ml水中,加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶子中(有效期一个月)。

2.5.1.2.4 钼酸铵溶液:26g/L。称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O61/2H2O),精确至0.01g。溶于200mL水中,加入230mL (1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。

2.5.1.2.5 磷标准溶液:1mL含有0.5mgPO43-。称取0.7165g预先早100~105℃干燥并以质量恒定的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.5.1.2.6 磷标准溶液:1mL含有0.02mgPO43-。取20.00mL0.5mg/LPO43-磷标准溶液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.5.1.3 仪器和设备

带有厚度为1cm的吸收池的分光光度计。

2.5.1.4 分析步骤

2.5.1.4.1 工作曲线的绘制。分别取0(空白),1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,

3.00mL,3.50mL,

4.00mL,4.50mL 0.02mg/mL PO43-的磷标准溶液于9个50mL比色管中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm 处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(μg)为横坐标绘制工作曲线。

2.5.1.4.2 试样的制备。现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。

2.5.1.4.3 测定。从试样中取20.00mL实验溶液,于50mL比色管中,加入2.0mL钼酸铵溶液,

3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加实验溶液的空白调零测吸光度。

2.5.1.5 结果计算

以mg/L表示的试样磷酸盐(以PO43-计)含量(ρ1)按式

ρ1=m1/V1

计算。式中m1为从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量;V1为实验溶液的体积,mL。所得结果应表示至二位小数。

2.5.1.6 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L。取算术平均值为测定结果。2.5.2 总无机磷酸盐含量的测定

2.5.2.1 方法提要

在酸性溶液中,实验溶液在煮沸的情况下,聚磷酸盐水解成正磷酸盐,正磷酸盐于钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,在用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处测量吸光度。

2.5.2.2 试剂和材料

同“正磷酸盐含量的测定”所用试剂和下列试剂。

2.5.2.2.1 氢氧化钠溶液:120md/L,称取30g氢氧化钠,精确至0.5g,溶于250mL 水中,摇匀贮存于塑料瓶中。

2.5.2.2.2 硫酸溶液:1+3。

2.5.2.2.3硫酸溶液:1+35。

2.5.2.2.4 酚酞溶液:1%乙醇溶液。

2.5.2.3 仪器和设备

同“正磷酸盐含量的测定”所用仪器和设备。

2.5.2.4 分析步骤

2.5.2.4.1 工作曲线的绘制。同“正磷酸盐含量的测定”。

2.5.2.4.2 测定。从试样中取10.00mL试样溶液于50mL比色管中,加入2.0mL (1+3)硫酸溶液,用水调整比色管中溶液体积至约25mL,摇匀,置于已煮鲱的水浴中15min,取出后流水冷却至室温。用滴管向比色管中加1滴酚酞溶液,然后滴加氢氧化钠溶液至溶液显微红色,再滴加(1+35)硫酸溶液至红色刚好消失。加入2.0mL钼酸铵溶液,

3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

2.5.2.5 计算结果

2.5.2.5.1 以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐(以PO43-计)含量(ρ2)为ρ2=m2 / V2式中m2为从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量;V2为移取试验溶液的体积,ml。

2.5.2.5.2 以mg/L表示的试样中三聚磷酸钠(Na5P3O10)含量(ρ3)含量ρ3=1.291× (m2 / V2-m1/V1)。式中1.291系PO43-换算为三聚磷酸钠的系数。2.5.2.5.3 以mg/L表示的试样中六偏磷酸钠[(NaPO3)6]含量(ρ4)为ρ4=1.074×(m2 / V2-m1/V1).式中1.074系PO43-换算为三聚磷酸钠的系数。所得结果应表示至二位小数。取两次测定的算术平均值为测定结果。

2.5.2.6 允许差

若总无机磷酸钠含量小于10.00mg/L时,则两次平行测定结果之差不大于0.05mg/L;若总无机磷酸钠含量大于10.00mg/L时,则两次平行测定结果之差不大于1.0mg/L。取算术平均值为测定结果。

2.5.3 总磷含量的测定

2.5.

3.1 方法提要

在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸


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