左肩蝶舞由,
7
Φ
‘
移动个低
到
77
Φ
一,。
由此可知
,
干凝胶对应的这&Υ 7
:
采用熔融淬冷法和化学界面氧化法分别制备稳
波数方向的特征吸收谱带的飘移
双键伸缩振
定的棕红色
0 1
2
5溶胶和小分子的导电 . 3薄膜4+一
。
将制备好的黑色 . 3薄膜球磨 6 个小时后按一 7 .定配比称取适量的 .使其溶于水与丙酮体
积比为 3 8
的混合溶液中 9℃下磁力搅拌 7。
。
:
一
+
个小时得到,
俪一仍付“。公彩衬补孵沙嘴
娜彻厂
α
分散均匀的悬浊液在继续搅拌的同时缓漫滴入适量的&搅拌:
7#
+
溶胶直至其完全由棕红色变成墨绿色继续。,。
,
个小时该墨绿色溶胶不稳定在 个小时内 7上分侧、沪
Ξ
形成了墨绿色凝胶将该凝胶浸泡于丙酮溶液中保护天后取出0; 。
于
7,
℃下抽真空干燥 个小时得到 7、
乌飞了 Θ
,
甲
华尸护小小
峪%
沪玲
更 7 7
王 7) +
7 7
7
2ΨΩ兀
. ) .3 :%
7
+
干凝胶刮下研磨
。
鞠,
妙几Β峨。件】
Ω
)。砚李
测试条件<=>
测试是在日本产>/? <,
一
型<射线衍,
图;
0Γ
必千凝胶插层前后的旧光谱
+
射仪上进行的器Ο,
实验条件是,
8
Α%
Β
Χ7
Δ
辐射。
石墨单色
)Δ& (干凝胶Ζ ) )即 3 ; [ 0ΗΚ∴ ;=Γ .Μ%
(
。
复合材料). .3 0必,+
Μ
ΝΘΔ
(]
0
#7Ε0一
,
:(Φ
扫描速率为 7
/
Γ
刃
+
⊥ΜΘ(
∴
Μ
ΛΔΤ _
ΤΔΤ ( 1Φ
Ν .(ΓαΜ
Κ (ΜΝΗ=Ι;光谱测试是在美国 ΑΛ公司产的
于Γ<Π型傅立叶变换红外光谱仪上进行的样品采ΘΑ用Χ压片法测试范围为# 7一# 7 7 7Φ分辨率为ΠΛΡ,,
。
碑砂
一了产妇 !们御一改加洲尸抓裂山‘记田# 林之诚骂芝
双
#
Α
Φ
一‘,
测试温度为 ℃+ΣΜ。
。
币
在美国麦克
Κ 7而Τ :Ο
0 2
型比表面积测试仪1乌) Ψ
测定试样氮气吸附容量:
厦 〕ΛΓ
、β定&即、χΦ[(
” )。、
β脚“ 曲[
。
八倪顶
实验结果及分析%%
图 0
+必干凝胶氖代水前后的旧光谱
。 + )Δ& 7干凝胶Ζ山 氖代水后的 0 7干凝胶
一: 红外光谱 )Η丁;= 分析
Η ;=+
Γ .ΜΜ
ΝΘ (Δ]
0
必
8
⊥ΜΘ(
∴
Μ
ΛΔ
Τ
_ 0 7
+
⊥ΜΘ(
∴ΜΛ
图
为热处理后的
0 7
干凝胶及 ) . 3 从 7纳,+
ΝΘΜΔΜ _δΚΝε>Ν
必
五氧化二钒
陶《瓷学报》 ! ! 年第
期
动向低波数方向移动是由于 6。,
>
和
1 ! 1
。
层之间存!。
在着氢键为了证明该观点我们分别对6和;Εβ
卫
干凝胶
6><
1/必纳米复合材料作了氖代水实验Δ;发现在氖代水前后纯 1 2<Ο。
。
凝胶在插层前后均保持规整的层间排列结构因此可通过?一射线衍射来判断聚合物分子插
层前后的层间距的变化由于闭,,。
Ε%
Δ
0
由图%
干凝胶的Δ
图=4
为热处理后的 1。
Δ
%
0
干凝胶和;6 ><矶!干8ε4
均出现在,
8!
Ξ
χΩ处‘
,
6而氖代水后; 6></ 1##Ξ3Κ一8
%
0
凝胶的? 图谱面的大至66> 8Γ :
纳米复合材料的光谱图中Ε二 2在8。
处
。
由此1 2ΔΘ
可知当 6>掺入后;! ! 8<Κ 8:Ω增值明显增加由未掺入 6>时的由图,
得以证明在;>从。纳米复合材料中Ε二 !双键 6<的伸缩振动向低波数方向移动是因为66>
Κ 9Ω。
,
说明采用分散直接插层法可以使。
和
进入从。干凝胶层间
同时发现加入 6>后的,
之间存在着Ε% 4二
…δ单元
8Γ⊥
。
干凝胶所对应的;! !<面的峰明显宽化 86 6>
表明掺杂
4
?身线衍射分析寸
后的凝胶薄膜的结晶程度降低,
。
并且随着 6>,。
:吞
溯咖姗、今袄愉洲衬沈当热丫
含量的增加;! !<晶面的衍射峰消失说明 66>进入层间使层间距增大,轴的结晶度降低,,4
液氮吸附旧 丁<分析。、。
热处理后试样从吸附曲线如图 所示;;<<Ο ΟΥ 宜型吸附特征曲线试样均具有典型的层状ΚΩΜ的前半段上升缓漫呈向上凸的形状后半段发生急剧,
蕊
7。。
的上升并一直到接近饱和蒸汽压也未呈现出吸附饱和现象。
,
该现象主要是由于发生了多层吸附认为孔,,
,
径范围是由小到大没有尽头所以由毛细孔凝聚引起
沙图1
α
的吸附量的急剧增加也就没有尽头曲线向上翘且呈
现不饱和状态Υ为 耐ΧΞ,
。
同时发现</ 18
Ε 2Δ
Δ
ε
干凝胶的最大吸附量8 4
必干凝胶插层前后的?射线衍射干凝胶Κε
远大于;6 >>
2
。
复合材料的,
,
Ω今Υ
。
<Ο;巩!+ Υ4
6 1向; 6></
Δ
%
。
干凝胶Ψ 5Π2
由此知 6Π5
确实嵌入从 !干凝胶层间即采用分散>
2?一ΠΟ= ΤΠΟ 5Ρ ΤΣ
6甜5ΠΚΘ 2 1ΤΡΤ5Π ΡΚΓ
