颜若兮1．制备纯水的方法很多，通常多用——，——，一 答案：蒸馏法 离子交换法 电渗析法
2．样品消解时要选用的消解体系——。消解过程中不得引入 ，为后续
~；--tt环境监测实验室基础知识 73
操作引入——和——。
答案：必须能使样品完全分解 待测组分 任何其他干扰物质 干扰 困难 3．在安装蒸馏装置时，水冷凝管应按——的顺序连接冷却水，——。 答案：下入上出 不得倒装
4．任何玻璃量器均不得用——干燥。 答案：烘干法
5．质量摩尔浓度是指——中含有溶质的： ，其单位为 答案：每千克质量溶液 物质的量 mol／kg 二、判断蕊(正确的判、／，错误的判×)
1．滴定管活塞密封性检查：在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处， ①放置5min，液面下降不超过1个最小分度者为合格。( ) ②放置10min，液面下降不超过1个最小分度者为合格。( ) ⑨放置15min，液面下降不超过1个最小分度者为合格。( ) 答案：①× ②× ③√ 2．NaOH摩尔浓度： C=1mol／L，相当于迄今所说的1N，即每升含有40g NaOH，其基本单元是氢氧化钠分子。 ( ) 答案：√
3．配制溶液时为了安全，
①一定要将浓酸或浓碱缓慢地加入水中，并不断搅拌，待溶液温度冷却到室温后，才能稀 释到规定的体积。( )
②水缓慢地加入浓酸或浓碱冉，并不断搅拌，待溶液温度冷却到室温后，才能稀释到规定 的体积。( ) 答案：①√ ②×
4．水样分析结果用mg／L表示：
①当浓度小于0．1mg／L时，则用“g／L表示。( ) ②当浓度小于0．1mg／L时，则用pg／L表示。( ) 答案：①√ ②×
5．具磨口塞的清洁玻璃仪器，如量瓶，称量瓶，碘量瓶，试剂瓶等要： ①衬纸加塞保存。( ) ②与瓶塞一起保存。( ) 答案：①√ ②×
6．根据水的不同用途，水的纯度级别可分为四级。 ①一级水可供配制痕量金属溶液时使用；( )
②二级水为二次蒸馏水，适用于除去有机物比除去痕量金属离子更为重要的场合；( ) ③三级水则用于分析实验室玻璃器皿的初步洗涤和冲洗；( ) ④四级水可用在纯度要求不高的场合。( ) 答案：①√ ②√ ③√ ④√
7．空白试验是指除用纯水代替样品外，其它所加试剂和操作步骤： 74
第一篇基础知识
①均与样品测定完全相同的操作过程， ②均与样品测定完全相同的操作过程， 答案：①√ ②×
空白试验应与样品测定同时进行。( 空白试验应与样品测定分开进行。(
8．当水样中被测物浓度大于10000mg／L时用：
①百分数表示。当比重等于1．00时，l％等于1000mg／L。( ) ②百分数表示。当比重等于1．00时，l％等于10000mg／L。( ) 答案：①× ②√
9．纯酸洗液制备及其洗涤玻璃器皿的方法：根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢： ①可直接用1+1盐酸、1+1硫酸、1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液， 或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或分解。( )
②可直接用1+1盐酸、1+1硫酸、1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液， 20min。( ) 进行浸泡 与之煮沸 ~-2je．．：①√ ②×
10．1m3溶液中含有溶质的物质的量，称为摩尔浓度，也称物质的量的浓度，摩尔浓度的单位
是摩尔每立方米，符号为mol／m3。常用单位是摩尔／升，符号为mol／L，即mol／dm3。( )
答案：√
三、选择题(选择正确的答案) 1．天平分级：
①按天平的精度、以其名义分度值与最大载荷的比值分为10级。 ②按天平的精度、以其名义分度值与最大载荷的比值分为4级。 答案：①
2．在用的砝码必
①配套安放在天平旁边，同精度天平的砝码可以互用。 ②配套安放在天平旁边，不得随意挪用。 答案：②
3．测定水中痕量有机物，如有机氯杀虫剂类时，其玻璃仪器需用 ①铬酸洗液浸泡15min以上，再用水、蒸馏水洗净。
②合成洗涤剂或洗衣粉配成的洗涤液浸洗后，再用水、蒸馏水洗净。 答案：①
4·凡有配套塞、盖的玻璃仪器，如比重瓶、称量瓶、容量瓶、分液漏斗、 等—— 。
①都必须保持原装配套。 ②不得拆散使用和存放。 答案：① ②
5．测定水中总铬的前处理中，
是：——。
①KMn04--尿素--NAN02。 ②尿素一KMn04--NaN02。 ⑨KMn04--NaN02一尿素。 i
比色管、滴定管 j i
要加入高锰酸钾、亚硝酸钠和尿素，它们的加入顺序 第二章环境监测实验室基础知识 ’5
答案：⑨
6．测定水中总铬的前处理中，加入高锰酸钾、亚硝酸钠和尿素的作用是： ①Kin04将三价铬氧化为六价铬； ②NaN02还原掉过量的KMn04；
③尿素分解过量的NaN02，防止局部过量的NaN02将六价铬还原。 答案：①～③
7．测定水样的高锰酸盐指数时必须严格遵守的操作条件是： ①反应体系的酸度： ③滴定时的溶液温度； 答案：①～④
8．无二氧化碳水的制备方法是： ②加热温度和时间； ④滴定速度和振摇速度。
①煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时)，或使水量蒸发10％以上(水 多时)，加盖放冷即得。
②曝气法：将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和即得。 ③离子交换法。 答案：① ②
9．测定水样中氰化物时可采用：
①在pH=4的介质中，酒石酸与硝酸锌存在下，加热蒸馏。蒸出全部简单氰化物(碱金属 的氰化物)和在此条件下，能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物。
②在磷酸和EDTA存在下，pH<2的介质中，加热蒸馏。蒸出全部简单氰化物和绝大部分 络合氰化物，不包括钴氰络合物。 答案：① ②
10．用纳氏试剂比色法进行水样中铵的测量时，L
①水样中的余氯和氨氮可形成氯胺从而会干扰氨氮测定。 ②加入适量硫代硫酸钠溶液可消除干扰。 答案：① ② 四、问答题
1．简述强碱性阴离子交换树脂的处理方法。
答案：先用水浸泡强碱性阴离子交换树脂ld，将树脂带水一起装入柱中(注意：勿使树脂层 含有气泡)，用5％盐酸溶液淋洗，直至使流出液无Fes’，然后用水洗到中性，再用4％～ 6％氢氧化钠溶液淋洗，至流出液中检不出Cr，最后用蒸馏水洗至pH值约为7，即可 使用。
2．如何制备无氯水?(简述一种即可)
答案：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子(以DPD检查不显色)，继而用
附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取。 3．简述冷原子吸收法测定水中汞的原理。
答案：用还原剂将溶液中的汞还原成汞原子，用载气将汞原子蒸气送入吸收池，汞原子蒸气对
波长253．7nm的紫外光具有选择性吸收作用，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正
比。 f6
~g--7．基础知识
4．举例说明什么是直接测定，什么是间接测定?
答案：直接测定法：是指不经过与待测物质的标准比对，直接得到测定结果的测量方法。如重
量法、库仑法。间接测定：需要经塾兰堡塑9塑亟的拯连些翌耳得到测定结果的方法。如
分光光度法、原子吸收法、色谱法、极谱法等等。
5．用火焰原子吸收法测定废水中金属元素，如何检查是否存在基体干扰。 答案：观察校准曲线与标准加入法曲线斜率是否一致。
6．简述：①紫外分光光度法；②直接电位法；③冷原子荧光法(Hg)；④原子吸收分光光度 法。
答案：①紫外分光光度法：在紫外光区(波长<370nm)。测定样品溶液(或加化学试剂后的样 品溶液)的吸光度，根据吸光度与浓度的定量关系进行测定的方法。 ②直接电位法：以能斯特方程为基础，直接根据离子选择性电极的电位与浓度的定量关 系进行测定的方法。
③冷原子荧光法：基态汞原子被波长为253．7nm的紫外光激发产生共振荧光，在一定 条件下其强度与汞的浓度成正比，可据此作低浓度汞的测定。 ④原子吸收分光光度法：试样中被测元素受热后变成基态原子进入试样蒸气，此基态原 子吸收光源辐射出特征谱线，根据吸收光度与浓度的定量关系进行测定的方法。
7．请说明在容量分析中，原来使用的当量浓度单位同现在的法定计量单位摩尔浓度之间的关 系。
答案：过去，在容量分析中为了便于计算，引入了当量浓度的概念，法定计量单位中废除当量
概念以后，原来的当量浓度都可以用摩尔浓度代替，原当量的基本单元都变成了摩尔的 基本单元。但在物质的分子式前要用分数形式说明该mol的实际含义。如：硫酸 (1／2H2S04)=lmol／L。以前所称的“摩尔分子”、“摩尔原子”、“摩尔离子”等不再使 用。
8．蒸馏时如何防止暴沸?
答案：为防止暴沸，可在开始蒸馏前加入洗净干燥的促沸剂，如佛石、碎瓷片、玻璃珠等。 9．简述无酚水的活性炭吸附制备方法。
41f--~Ig：将粒状活性炭在150～170~C下烘烤2h以上，在干燥器中冷却至室温，装入预先盛有少
量水(避免炭粒问存留气泡)的层析柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床，按柱容 量大小调节其流速，以不超过100ml／min为宜。开始流出的水(略多于装柱时预先加入 的水量)须再次返回柱中，然后正式收集。 10．简述不含有机物的蒸馏水的制备方法。
答案：加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中使呈红紫色，再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中 水应始终保持红紫色，否则应随时补加高锰酸钾)。 11．简述碱性乙醇洗液的配制方法。 答案：碱性乙醇洗液的配制方法是将25g氢氧化钾溶于最少量的水中，再用工业纯的乙醇稀释
至lL。
12．常用的纯水的检验方法有哪几种?
答案：水质的检验方法较多，常用的方法主要有两种，电测法和化学分析法；光谱法和极谱法
有时也用于水质检验。 第二章环境监测实验室基础知识 77
五、计算题 1．已知含Fe”浓度为160~g／L的溶液，用二苯碳酰二肼显色，比色皿20mm，在波长540nm 处测得吸光度为0．220，计算摩尔吸光系数。(MEe=56) 群f￡J5乙 答案：3．8×104／(mol·mm)。 ／、 2．配制1000m【g／L的COD标准溶液，需称取多少邻苯二甲酸氢钾(KHCsH404 M=204．23)? 答案：2KHCsH404+1502=K20+16C02+5H20
需称量嘶2x204．23：850．00mg≮挚uo'9\： 第二节实验室管理与安全知识 试题及答案 一、填空题
1．使用中的高压气瓶应固定——，减压器应——，安装时要紧固螺口，不得——。 答案：牢靠 专用 漏气
2．停电时应——全部电气设备的开关。供电恢复正常后，再按操作程序启动仪器设备，以 防损坏——和发生——。 答案：断开 仪器 触电
3．使用新电气设备时，应先熟悉——及——，不得盲目接插电源、随意开机。 答案：操作方法 注意事项
4．如有汞液散落在地上，要立刻将——撒在汞上面以减少——。 答案：硫磺粉 汞的蒸发量 ’
5．强氧化剂的化学性质活泼，具有强烈的——，在适当的条件下有发生——和——的 危险。 答案：氧化性 6．凡燃点较低， 固体物质称为 答案：易燃固体 燃烧 爆炸
遇火、撞击、受热、摩擦或与某些物质(如氧化剂)接触能剧烈发生燃烧的 7．由化学毒物引起的中毒，称化学中毒。化学中毒有
