级2塔+2级4塔)供料,也是待再沸器的液面达到规定值时,通入蒸汽加热,至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时,每塔进行全回流清洗10小时后出产品。依次5个2级塔都要进行清洗,清洗至2级塔的产品质量达标后,才能向沉淀槽供料。
2级塔正常开塔操作步骤:
(1)检查2级1塔(2.426)塔顶冷凝器2.427和2级3塔(2.439)塔顶冷凝器2.4440循环水,开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀,关进口调节阀的旁通手动阀,通入塔顶循环水(由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量)。
(2)检查1级塔产品罐(2.405)是否有充足三氯氢硅原料,并能持续为2级1塔和2级3塔供料。检查1级塔产品罐到2级1塔和2级3塔的管道是否畅通,开进2级1塔和2级3塔进料调节阀和进料流量计前后的手动阀。
(3)检查2级1塔和2级3塔再沸器2.425和2.438的蒸气和夹套蒸气,开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。
(4)待一切准备工作就绪后,用调节阀调节进入2级1塔和2级3塔塔顶冷凝器2.427和2.440的循环水流量,确认塔顶冷凝器2.427和2.440充满冷却水后,开1级塔产品罐2.405底部阀和进2级1塔和2级3塔再沸器2.425和2.438三氯氢硅调节阀,进料流量控制在(0.7-0.85立方/h);待2级1塔和2级3塔再沸器液位达到规定的液位0.75-0.85米时,通再沸器夹套保温蒸汽,开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液,当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀,用调节阀缓慢给再沸器2.425和2.438通入加热蒸气和夹套保温蒸汽;手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时,通入湿氮将塔顶投入联锁,塔顶压力控制在145-160KPa,当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.458,(尾气再冷液到收集罐2.575),不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理;停止进料开始计算全回流时间(10小时),全回流时间达到后2级1塔和2级3塔出产品至2级2塔和2级4塔的再沸器2.432和2.445,产品出料量(0.6-0.8立方/h),当2级1塔和2级3塔再沸器2.425和2.438釜温达到65-80℃时,分别出釜液至釜液罐2.428和2.441(开釜液罐的夹套循环水和回气阀),釜液流量控制在(0.04-0.05立方/h)
(5)在2级1塔和2级3塔全回流期间检查2级2塔(2.433)和2级4塔(2.446),具体操作步骤与2级1塔和2级3塔的开塔步骤一样;待一切准备工作就绪后,将2级1塔和2级3塔的产品分别出至2级2塔和2级4塔的再沸器2.432和2.445,产品出料量(0.6-0.8立方/h),当2级2塔和2级4塔的再沸器2.432和2.445的液位达到750-900mm时,通再沸器夹套保温蒸汽,开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液,当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀,用调节阀缓慢给再沸器2.432和2.445通入加热蒸气和夹套保温蒸汽;手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时,通入湿氮将塔顶投入联锁,塔顶压力控制在145-160KPa,当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.458,(尾气再冷液到收集罐2.575),不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理;停止进料(这时2级1塔和2级3塔进行全回流操作)开始计算全回流时间(10小时),全回流时间达到后用调节阀分别控制2级2塔和2级4塔的产品出料量(0.6-0.8立方/h)至沉淀罐,同时将2级1塔和2级3塔恢复正常生产;当2级2塔和2级4塔釜温达到65-80℃时,分别出釜液至釜液罐2.428和2.441(注意:2级1塔、2级2塔和2级5塔共用一个釜液罐2.428,而2级3塔和2级4塔共用一个釜液罐2.441,2级5塔
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则作为备用塔),釜液流量控制在(0.04-0.05立方/h)。检查并通入沉淀罐罐上冷凝器循环水,沉淀罐其它工艺要求和湿氮制备装置工艺在技术规程上有详细介绍。
具体控制参数见附表1-3
4)沉淀槽清洗:2级塔产品向沉淀槽逐个供料,待每个沉淀槽装入氯硅烷量达到容积的90-95%时,每个沉淀槽第一次浸泡48小时,第二次充满后再浸泡48小时,沉淀槽每次浸泡的三氯氢硅均送回1级塔前的氯硅烷储罐,再经1级塔分离提纯。直到沉淀槽上部的三氯氢硅质量达标后,才能向3级塔供料。
5)3、4、5级塔清洗:沉淀槽达标后的三氯氢硅向3级塔供料,待3级塔再沸器的液面规定值,通入蒸汽加热,至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时,进行全回流清洗10小时后出低沸物并将釜液向4级塔供料,待4级塔再沸器的液面规定值,通入蒸汽加热,至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时,进行全回流清洗10小时出产品,产品向5级塔供料,待5级塔再沸器的液面规定值,通入蒸汽加热,至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时,进行全回流清洗10小时出产品,产品进入产品罐达到容积90-95%时,每个产品罐浸泡48小时后,将三氯氢硅送回1级塔前的氯硅烷储罐,直到5级塔的产品质量达标后,才能向8级塔供料; 3级塔正常开塔操作步骤:
(1)检查3级1(2.507)塔和3级2塔(2.517)塔顶冷凝器2.508和2.518循环水,开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀,关进口调节阀的旁通手动阀,通入塔顶循环水(由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量)。 (2)检查3级1塔和3级2塔原料贮罐(2.1.475 2.1.477 2.1.479 2.1.481 2.1.483 2.1.485)是否有充足三氯氢硅原料,并能持续为3级1塔和3级2塔供料。检查沉淀罐到3级1塔和3级2塔的管道是否畅通,泵(2.1.887 2.1.488 2.1.489)是否处于正常的备用状态,开3级1塔和3级2塔进料流量计前后的手动阀(关旁通阀),开进料预热器2.505和2.515蒸气冷凝液的进出口阀。
(3)检查3级1塔和3级2塔再沸器2.506和2.516的蒸气,检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。
(4)待一切准备工作就绪后,用调节阀调节进入3级1塔和3级2塔塔顶冷凝器2.508和2.518的循环水流量,确认塔顶冷凝器2.508和2.518充满冷却水后,启动泵2.1.487或2.1.489(2.1.488则是备用泵)给3级1塔和3级2塔进三氯氢硅原料;待3级1塔和3级2塔再沸器液位达到规定的液位2-2.5米时,开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液,当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀,用调节阀缓慢给再沸器2.506和2.516通入蒸气加热;手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时,将塔顶投入联锁,塔顶压力控制在145-160KPa,当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.616,不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理(当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡);停止进料开始计算全回流时间(10小时),全回流时间达到后出产品至产品罐2.509和2.519(关2.509和2.519底部阀和产品调节阀的旁通阀,开2.509和2.519的回气阀和夹套循环水),用手动调节流量计后端的手动阀控制产品出料量(0.6-0.76立方/h),同时给3级1塔和3级2塔进料(0.6-0.8立方/h),当顶温达到35-55℃时,排低沸物(0.034-0.041立方/h)至顶液罐2.513和2.523(开2.513和2.523的回气阀、夹套冷冻水、流量计和调节阀前后手动阀,关旁通阀);3级1塔和3级2塔进入正常连续生产状态,当3级1塔和3级2塔产品罐2.509
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和2.519液位达到容积的一半以上时,经取样分析达标后,分别向4级1塔和4级2塔供料。
具体控制参数见附表1-3 4级塔正常开塔操作步骤:
(1)检查4级1(2.531)塔和4级2塔(2.550)塔顶冷凝器2.532和2.551循环水,开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀,关进口调节阀的旁通手动阀,通入塔顶循环水(由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量)。 (2)检查3级1塔和3级2塔产品罐(2.509和2.519)是否有充足三氯氢硅原料,并能持续为4级1塔和4级2塔供料。检查2.509和2.519到4级1塔和4级2塔的管道是否畅通,泵(2.511 2.512 2.521 2.522)是否处于正常的备用状态,开4级1塔和4级2塔进料流量计前后的手动阀(关旁通阀)。
(3)检查4级1塔和4级2塔再沸器2.530和2.549的蒸气,检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。
(4)待一切准备工作就绪后,用调节阀调节进入4级1塔和4级2塔塔顶冷凝器2.532和2.551的循环水流量,确认塔顶冷凝器2.532和2.551充满冷却水后,启动泵2.511 2.521或2.512 2.522给4级1塔和4级2塔进三氯氢硅原料;待4级1塔和4级2塔再沸器(2.530和2.549)液位达到规定的液位2-2.5米时,开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液,当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀,用调节阀缓慢给再沸器2.530和2.549通入蒸气加热;手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时,将塔顶投入联锁,塔顶压力控制在145-160KPa,当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.569,不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理(当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡);停止进料开始计算全回流时间(10小时),全回流时间达到后出产品至产品罐2.537和2.5556(关2.537和2.556所有底部阀和产品调节阀的旁通阀,同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀),用调节阀控制产品出料量(0.6-0.73立方/h),同时给4级1塔和4级2塔进料(0.7-0.8立方/h),当釜温达到60-70℃时,出釜液(0.017-0.02立方/h)至釜液罐2.533和2.552(开2.533和2.552的回气阀和夹套循环水);4级1塔和4级2塔进入正常连续生产状态,当4级1塔和4级2塔产品罐2.537和2.556液位达到容积的一半以上时,经取样分析达标后,分别向5级1塔和5级2塔供料。
具体控制参数见附表1-3 5级塔正常开塔操作步骤:
(1)检查5级1(2.540)塔和5级2塔(2.559)塔顶冷凝器2.541和2.560循环水,开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀,关进口调节阀的旁通手动阀,通入塔顶循环水(由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量)。 (2)检查4级1塔和4级2塔产品罐(2.537和2.556)是否有充足三氯氢硅原料,并能持续为5级1塔和5级2塔供料。检查2.537和2.556到5级1塔和5级2塔的管道是否畅通,泵(2.534 2.538 2.553 2.557)是否处于正常的备用状态,开5级1塔和5级2塔进料流量计前后的手动阀(关旁通阀)。
(3)检查5级1塔和5级2塔再沸器2.539和2.558的蒸气,检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。
(4)待一切准备工作就绪后,用调节阀调节进入5级1塔和5级2塔塔顶冷凝器2.541和2.560的循环水流量,确认塔顶冷凝器2.541和2.560充满冷却水后,启动泵2.534 2.538或2.553 2.557给5级1塔和5级2塔进三氯氢硅原料;待5
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级1塔和5级2塔再沸器(2.539和2.558)液位达到规定的液位2-2.5米时,开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液,当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀,用调节阀缓慢给再沸器2.539和2.558通入蒸气加热;手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时,将塔顶投入联锁,塔顶压力控制在145-160KPa,当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.569,不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理(当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡);停止进料开始计算全回流时间(10小时),全回流时间达到后出产品至产品罐2.543 2.546 5.547和2.543 2.546 2.547,(关5级1塔和5级2产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀,同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀),用调节阀控制产品出料量(0.5-0.7立方/h),同时给5级1塔和5级2塔进料(0.6-0.73立方/h),当釜温达到60-70℃时,出釜液(0.01-0.03立方/h)至釜液罐2.542和2.561(同时开2.542和2.561的回气阀和夹套循环水);5级1塔和5级2塔进入正常连续生产状态,当5级1塔和5级2塔产品罐液位达到容积的一半以上时,经取样分析达标后,分别向8级供料。
具体控制参数见附表1-3
6)8级塔清洗:5级塔达标后非三氯氢硅向8级塔供料,待8级塔再沸器的液面规定值,通入蒸汽加热,至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时,进行全回流清洗10小时后出产品,产品进入产品罐达到容积90-95%时,每个产品罐浸泡48小时后,将三氯氢硅送回1级塔前的氯硅烷储罐(产品罐浸泡的次数,由8级塔的产品质量达标的时间来决定),直到8级塔的产品质量达标后,才能向还原炉供料;
8级塔正常开塔操作步骤:
(1)检查8级塔(2.679)塔顶冷凝器2.681循环水,开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀,关进口调节阀的旁通手动阀,通入塔顶循环水(由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量)。
(2)检查5级塔产品罐是否有充足三氯氢硅,并能持续为8级塔供料。检查5级1塔和5级2塔的产品罐到8级塔的管道是否畅通,泵(2.573和2.574)是否处于正常的备用状态,开8级塔进料流量计前后的手动阀(关旁通阀)。 (3)检查8级塔再沸器2.680的蒸气,检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。
(4)待一切准备工作就绪后,用调节阀调节进入8级塔塔顶冷凝器2.681的循环水流量,确认塔顶冷凝器2.681充满冷却水后,启动泵2.573或2.574给8级塔进料;待8级塔再沸器(2.680)液位达到规定的液位2-2.5米时,开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液,当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀,用调节阀缓慢给再沸器2.680通入蒸气加热;手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时,将塔顶投入联锁,塔顶压力控制在145-160KPa,当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.723,不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理(当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡);停止进料开始计算全回流时间(10小时),全回流时间达到后出产品至产品罐2.686 2.687 5.688,(关8塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀,同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀),用调节阀控制产品出料量(1.1立方/h),同时给8级塔进料(1.11-1.22立方/h),当釜温达到73-77℃时,出釜液(0.055-0.06立方/h)至釜液罐2.683和2.684(同时开2.683和2.684的回气阀和夹套循环水);8级塔进入正常连续生产状态,8级塔釜液二级三氯氢硅外销或是返回系统作为原料使用当
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8级塔塔顶产品取样分析达标后,分别向还原供料。 具体控制参数见附表1-3
7)9、10级塔清洗:还原炉尾气回收的氯硅烷料(CDI-1冷凝液)加入到9级塔,待9级塔再沸器的液面规定值,通入蒸汽加热,至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时,进行全回流清洗10小时后出产品,产品向10级塔供料,待10级塔再沸器的液面规定值,通入蒸汽加热,至塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时,进行全回流清洗10小时后出产品,产品进入产品罐达到容积90-95%时,每个产品罐浸泡48小时后,将三氯氢硅送回1级塔前的氯硅烷储罐(产品罐浸泡的次数,由10级塔的产品质量达标的时间来决定),直到8级塔的产品质量达标后,才能向还原炉供料; 9级塔正常开塔操作步骤:
(1)检查9级塔(2.700)塔顶冷凝器2.702循环水,开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀,关进口调节阀的旁通手动阀,通入塔顶循环水(由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量)。
(2)检查9级塔原料罐2.695和2.696(还原炉尾气回收的氯硅烷料)回收料,是否能持续为9级塔供料。检查原料罐2.695和2.696到9级塔的管道是否畅通,泵(2.697和2.698)是否处于正常的备用状态,开9级塔进料流量计前后的手动阀(关旁通阀)。
(3)检查9级塔再沸器2.701的蒸气,检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。开进料预热器2.699蒸汽冷凝液的进出口阀。
(4)待一切准备工作就绪后,用调节阀调节进入9级塔塔顶冷凝器2.702的循环水流量,确认塔顶冷凝器2.702充满冷却水后,启动泵2.697或2.698给9级塔进料;待9级塔再沸器(2.701)液位达到规定的液位2-2.5米时,开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液,当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀,用调节阀缓慢给再沸器2.701通入蒸气加热;手动操作至塔顶有回流液并达到规定液层高度时,将塔顶投入联锁,塔顶压力控制在145-160KPa,当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.736,不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理(当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡);停止进料开始计算全回流时间(10小时),全回流时间达到后出产品至产品罐2.689 和2.708,(关9塔产品罐所有底部阀和产品调节阀的旁通阀,同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀),用调节阀控制产品出料量(2.47立方/h),同时给9级塔进料(3.68-4.06立方/h),当釜温达到103-107℃时,出釜液(1.27-1.4立方/h)至釜液罐2.703 2.704和2.705(同时开2.703 2.704和2.705的回气阀和夹套循环水);9级塔进入正常连续生产状态,9级塔釜液四氯化硅外销或供氢化使用,当9级塔塔顶产品三氯氢硅取样分析达标后,向10级塔供料。 具体控制参数见附表1-3 10级塔正常开塔操作步骤:
(1)检查10级塔(2.712)塔顶冷凝器2.714循环水,开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀,关进口调节阀的旁通手动阀,通入塔顶循环水(由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量)。
(2)检查9级塔产品罐2.689与2.708是否能持续为10级塔供料。检查原料罐2.689与2.708到10级塔的管道是否畅通,泵(2.690和2.691)是否处于正常的备用状态,开10级塔进料流量计前后的手动阀(关旁通阀)。
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