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RSD在10%之内的要求,具体见附表9。
(4)正确度:取标准样品进行两次测定,测得的浓度均值为0.506mg/L,测定结果在盲样所给的0.500±0.020 mg/L范围内。具体见附表10。
(5)回收率:以试样测定值为0.0124mg,0.0125mg的二个样品分别加标量0.005mg,得回收率分别为95.0%,99.0%,达到在95%-105%之间的要求,具体见附表8。
八、项目小结
1 分析人员具有上岗资格,有能力承担该项目的分析。
2 PE900T火焰原子分光光度计经过计量部门检定合格,满足分析要求。 3 设施和环境条件均控制在10℃-35℃,湿度20%-80%条件下,满足环境要求。
4 运用该方法对水中的铁、锰进行了标准曲线的绘制,检出限实验,精密度实验,正确度实验和回收率实验,测定结果均达到要求。
5 实操,具体见典型报告。
附表1 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称: 铁标准曲线 曲线编号: 样品类型: 水样 方法依据:GB/T 11907-1989 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 绘制时间: 2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 标准溶液浓度: 10.0mg/L 定容体积:100.0ml 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 标液加入体积(ml) 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 标准系列浓度(mg/L) 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 吸光度 0.000 0.016 0.030 0.043 0.059 0.073 备注 a= 0.0006 b= 0.0728 r= 0.9996 第 6 页 共 10 页
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附表2 检出限记录表 样品类型: 水样 分析时间:2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 方法依据:GB/T 11911-1989 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 空白值 -0.0001 0.0007 0.0005 -0.0006 0.0007 -0.0003 0.0003 0.0007 0.0005 0.0003 -0.0005 0.0003 -0.0002 -0.0002 -0.0001 -0.0004 -0.0002 0.0014 -0.0002 -0.0006 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 0.0005 0.0728 0.02 0.02mg/L 空白标准偏差 斜率b 仪器检出限 方法检出限 附表3 回收率结果记录表 样品类型: 水样 分析时间:2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 方法依据:GB/T 11911-1989 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度:10.0mg/L 加标体积: 0.40ml 加标量:4.0ug 编号 样品1 样品1 样品1加标 样品1加标 浓度(mg/L) 0.529 0.527 0.694 0.691 定容体积( ml ) 25 25 25 25 含量( ug ) 13.225 13.175 17.350 17.275 回收率% 103.8 101.9 回收率=(加标后测得含量-待测物含量)/加标量*100% 附表4
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精密度记录表 样品类型: 水样 分析时间:2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 方法依据:GB/T 11911-1989 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 样品编号:GSBZ 50038-95 204207 编号 1 2 3 4 5 6
浓度 平均浓度(mg/L) (mg/L) 0.663 0.685 0.666 0.663 0.668 0.663 0.664 0.0086 1.7 标准偏差 RSD% 附表5 国标考核记录表 样品类型: 水样 分析时间:2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 方法依据:GB/T 11911-1989 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 编号 202422 202422 测定浓度均值(mg/L) 不确定度 标准样品值(mg/L) 浓度(mg/L) 0.655 0.661 稀释倍数K 1.0 1.0 0.658 ±0.031 0.646 最终浓度(mg/L) 0.655 0.661 附表6 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称: 锰标准曲线 曲线编号: 样品类型: 水样 方法依据:GB/T 11907-89 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 绘制时间: 2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 标准溶液浓度: 5.0mg/L 定容体积:100.0ml 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 标液加入体积(ml) 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 标准系列浓度(mg/L) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 吸光度 0.000 0.020 0.040 0.058 0.077 0.095 备注 a= 0.0008 b= 0.190 r= 0.9998 第 8 页 共 10 页
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附表7 检出限记录表 样品类型: 水样 分析时间:2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 方法依据:GB/T 11911-1989 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 空白值 0.0008 0.0001 0.0005 0.0004 0.0005 -0.0011 -0.0003 0.0004 -0.0006 -0.0004 0.0011 -0.0004 -0.0004 0.0002 -0.0009 0.0007 -0.0005 0.0000 0.0007 -0.0002 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 0.0006 0.190 0.01 0.01mg/L 空白标准偏差 斜率b 仪器检出限 方法检出限 附表8 回收率结果记录表 样品类型: 水样 分析时间:2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 方法依据:GB/T 11911-1989 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度:5.0mg/L 加标体积: 1.00ml 加标量:0.005mg 编号 样品1 样品1 样品1加标 样品1加标 浓度(mg/L) 0.249 0.251 0.343 0.349 定容体积( ml ) 50 50 50 50 含量( mg ) 0.0124 0.0125 0.0172 0.0174 回收率% 95.0 99.0 回收率=(加标后测得含量-待测物含量)/加标量*100%
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附表9 精密度记录表 样品类型: 水样 分析时间:2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 方法依据:GB/T 11911-1989 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 样品编号:GSBZ 50038-95 204207 编号 1 2 3 4 5 6 浓度 平均浓度(mg/L) (mg/L) 0.498 0.506 0.506 0.512 0.510 0.512 0.507 0.0053 1.0 标准偏差 RSD% 附表10 国标考核记录表 样品类型: 水样 分析时间:2014.12.8 环境条件:18.0℃ %RH 51 方法依据:GB/T 11911-1989 分析方法: 原子吸收火焰光度法 仪器型号:PE900T ECJC/SB-001 编号 202522 202522 测定浓度均值(mg/L) 不确定度 标准样品值(mg/L)
浓度(mg/L) 0.254 0.252 稀释倍数K 2.0 2.0 0.506 ±0.020 0.500 最终浓度(mg/L) 0.508 0.504 第 10 页 共 10 页

