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安徽工程大学
适用轻化工程专业（染整方向）
一、选择题
1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是()
(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2
(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于() (1)分子的振动(2)分子的转动 (3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的() (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量()
(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为() (1)1个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题? 1.
核
磁共振的化学位移是由于_______________________________________而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。 4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。 ?三、计算题 1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。 二、填空题 1.核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(?=0)。
4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题
1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算
母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题
2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm
3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。
A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。 A相对保留值进行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性 C利用文献保留值定性D利用检测器定性 8下列分子中能产生紫外吸收的是（）。 ANaOBC2H2 CCH4DK2O 9在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。 A0～0.2B0.1～∞C1～2D0.2～0.8 10紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。 A光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统 B光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统 C单色器-----吸收池------光源------检测器-----信号显示系统 D光源-----吸收池------单色器------检测器 D敏感膜是关键部件，决定了选择性 53在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。 A保留时间B相对保留值C半峰宽D峰面积 54气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是()。 A恒温系统B检测系统C记录系统D样品制备系统 56气-液色谱、液-液色谱皆属于（）。 A吸附色谱B凝胶色谱C分配色谱D离子色谱 59不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。 A基线噪声与漂移B灵敏度与检测限 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。
A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。
A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品 63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。
A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。
A保留值B峰面积C分离度D半峰宽
65在气相色谱分析中，一般以分离度（）作为相邻两峰已完全分开的标志。 A1B0 C1.2D1.5
66用气相色谱柱进行分离，当两峰的分离达98%时，要求分离度至少为（）。 A0.7B0.85 C1D1.5
67使用热导池检测器，为提高检测器灵敏度常用载气是（）。 A氢气B氩气C氮气D氧气
68在气相色谱分析中，一个特定分离的成败，在很大程度上取决于（）的选择。
A检测器B色谱柱C皂膜流量计D记录仪 69在气相色谱分析流程中，载气种类的选择，主要考虑与（）相适宜。
A检测器B汽化室C转子流量计D记录仪 70气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（）。 A载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。 B载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析 C载气的作用是溶解样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析 D载气的作用是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析 ------------------------------------------------------------------------------- 1．下列化合物中，同时有n→?*,?→????→?*跃迁的化合物是（） A一氯甲烷B丙酮C1，3－丁二醇D甲醇 3．有关红外光谱试样处理和制样方法的要求错误的是（） A.利用红外光谱进行结构分析时，为了便于与纯物质的标准光谱进行对照，试样必须是单一组分的纯物质且纯度要大于99%。
B.混合试样测定前要经过分馏、萃取、重结晶等方法进行分离提纯或采用联用方法进行分析，否则各组分光谱相互重叠，谱图很难解析。 C.由于水本身有红外吸收，且严重干扰试样光谱，此外，水还会浸蚀KBr盐片，所以试样中通常不能含有游离水。 D.固体试样可以采用KBr压片法、石蜡糊法和薄膜法测定红外光谱，液体试样常用液体池和液膜法，气体试样则需要在专用的气体池内进行测定。
E.试样的浓度和测试厚度对红外光谱分析的影响很大，尤其是对定量分析的影响更大，通常要求光谱中大多数吸收峰的透过率在10%-80%。
13.镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，在1.5m的色谱柱中理论塔板数是（）
A.124B.242 C.484D.62
15.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间
的（）
A.理论塔板数B.载体粒度C.扩散速度D.分配系数 17.根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（）
A.传质阻力B.涡流扩散C.柱弯曲因子D.纵向扩散 18.色谱法作为分析方法之一,其最大的特点是（） A.分离有机化合物B.依据保留值作定性分析 C.依据峰面积作定量分析D.分离与分析兼有
19.用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是（）
A.利用已知物对照法定性B.利用色谱-质谱联用定性 C.利用文献保留数据定性D.利用检测器的选择性定性 28．质谱图中不可能出现的有：（） A．分子离子峰；B．同位素离子峰； C．碎片离子峰；D．带有自由基的分子碎片峰。 二、填空题（每空1分，共30分） 1.气相色谱分析中等极性组分首先选用_中极性__固定液，组分基本按___沸点 ______________顺序流出色谱柱。 2.分配系数只随__柱温___、____柱压___变化，与柱中两相_________体积________无关。 4.依据固定相和流动相的相对极性强弱，把__固定相极性小于流动相的极性的色谱法 称为反相分配色谱法。 5.色谱峰越窄，表明理论塔板数越__多___；理论塔板高度越小，柱效能越__高_______。 16.在乙醇分子的核磁谱图中，有?3类不同的氢原子，峰面积比相应为?3:2:1。 仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是() A保留值B峰面积C分离度D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是() A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积 4.热导池检测器是一种() A浓度型检测器B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器
6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）
A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速 C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）
13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度
二、填空题
1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,___低碳数的有机化合物_________先流出色谱柱,__高碳数的有机化合物_______后流出色谱柱。 3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用____非极性___固定液,试样中各组分按_沸点的高低__分离,__沸点低_的组分先流出色谱柱,__沸点高__的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,__低沸点的有机化合物___先流出色谱柱,__高沸点的有机化合物___后流出色谱柱。 5.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用低沸点的有机化合物___极性__固定液,试样中各组分按_________极性的大小__分离,___极性小____的组分先流出色谱柱,___极性大___的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中，常以理论塔板数n和理论塔板高度H来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长、塔板理论数(n有效)表示柱效能。
7、在线速度较低时，____分子扩散__项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___大____的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_______分配系数__。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_____容量因子____。 9、描述色谱柱效能的指标是___理论塔板数__，柱的总分离效能指标是___分离度__。 三．判断题 1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（T） 2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（T） 3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（F）
4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（F）
5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（T）
6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。（T） 7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（T）
8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（T）
9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（T）
10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色
谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（T） 第3章高效液相色谱分析
一、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物 C所有有机化合物D所有化合物
2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物 C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。 A液一液色谱法B液一固色谱法 C键合相色谱法D离子交换法
4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。 A减小填料粒度B适当升高柱温 C降低流动相的流速D增大流动相的流速 5．液相色谱中通用型检测器是（）。 A紫外吸收检测器B示差折光检测器 C热导池检测器D荧光检测器 6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。 A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显着提高
C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱 C亲和色谱D凝胶色谱 11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。 A异构体B沸点相近，官能团相同的颗粒 C沸点相差大的试样D极性变换范围 14.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器 15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置 三、填空题 1．高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性_小于__固定相的极性称为正相分配色谱。 3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。 7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。 8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。 9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。 三、判断题
1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（T）2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（T）
3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。 （F）
4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（T）
5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（T）
7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（T）
8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显着改变组分分离效果。（T）
9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（F）
10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。 （F）
第9章紫外吸收光谱分析 一、选择题 1.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(???) ?A?消失??B?精细结构更明显??C?位移??D?分裂 2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（??????）材料制成的。 A?玻璃????B?盐片????C?石英????D?有机玻璃 3.下列化合物中，同时有，，跃迁的化合物是(?) ?A?一氯甲烷????B?丙酮????C?1,3-丁烯?D?甲醇 4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200─400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为(?????)? ?A?氘灯或氢灯?????B?能斯特灯 ?C?钨灯????????D?空心阴极灯灯 5.助色团对谱带的影响是使谱带(???) ?A?波长变长???B?波长变短 ?C?波长不变???D?谱带蓝移 6.对化合物CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是(???) ?A?环己烷???B?氯仿???C?甲醇???D?水 7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？(???) ?A?热电偶???B?光电倍增管???C?光电池???D?光电管 8.紫外-可见吸收光谱主要决定于(???) ?A?分子的振动、转动能级的跃迁???B?分子的电子结构 ?C?原子的电子结构?????????D?原子的外层电子能级间跃迁 三、判断题 1．有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。??（?T??）
2．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。???（??F?）
3．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。?（F???）
4．由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带。???（??F?）
5．紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。（??F?）
6．极性溶剂一般使吸收带发生红移，使吸收带发生蓝移。??（?T??）
7．在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（?F?） 补充：吸光光度法
一、选择题
1.人眼感觉到的光称为可见光，其波长范围是()。 a.200-400nmb.400-750nmc.10-200nmd.750-2500nm
2.物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO4显紫红色是由于它吸收白光中的()。 a.紫红色光b.绿色光c.黄色光d.蓝色光 3.吸收曲线是()。
a.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线；b.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线；
c.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线； d.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线。 4.下因素中，影响摩尔吸光系数（ε）大小的是()。 a.有色配合物的浓度b.入射光强度c.比色皿厚度d.入射光波长 8.在吸光度测量中，参比溶液的()。 a.吸光度为0.434b.吸光度为无穷大c.透光度为100%d.透光度为0% 二.判断题 1因为透射光和吸收光按一定比例混合而成白光，故称这两种光为互补色光。(T) 2有色物质溶液只能对可见光范围内的某段波长的光有吸收。(F) 3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的浓度越低，其透光率越小。(F) 4符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置不移动，但吸收峰降低。(T) 5朗伯-比耳定律的物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时，溶液是吸光度与吸光物质是浓度和液层厚度的乘积成正比。(T) 6吸光系数与入射光波长及溶液浓度有关。(F) 7有色溶液的透光度随着溶液浓度的增大而减小,所以透光度与溶液的浓度成反比关系F(F) 8进行吸光光度法测定时，必须选择最大吸收波长的光作入射光。(F) 9朗伯-比耳定律只适用于单色光，入射光的波长范围越狭窄，吸光光度测定的准确度越高。(T) 10吸光光度法中所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液.(F)