loadingXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
标 题 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 地黄质量标准及检验操作规程 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 第 1 页 共 6 页 1 品名： 1.1 中文名：地黄 1.2 汉语拼音：Dihuang 2代码：
3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
项目 法定标准 本品为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块 根。秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。 鲜地黄 呈纺锤行或条状，长8～24cm，直径2.9cm。外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状性状 排列，气微，味微甜、微苦。 生地黄 多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。气微，味微甜。 同法定标准 内控标准 地黄质量标准及检验操作规程 第2页 共 6 页
（1）本品横切面；木栓细胞数列。栓内层薄壁细胞排列疏松；散有较多分泌细胞，含橙黄色油滴；偶有石细胞。韧皮部较宽，分泌细胞较少。形成层成环。木质部射线宽广；导管稀疏，排列成放射状。 生地黄粉末生棕色。木栓细胞淡棕色，薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物。分泌细胞性状与一般薄壁细胞相似、内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。 （2）取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-鉴别 水（14:6:1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品粉末1g，加80％甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5 ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16：0.5：2） 为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1%的2，2-二硝基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 水分 生地黄 不得过15.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过8.0％（通则2302）。 检查 酸不溶性灰分 不得过3.0%（通则2302）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于浸出物 65.0％。 梓醇 含量测定 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（1：99）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按
同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 地黄质量标准及检验操作规程 第3页 共 6 页
梓醇峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 生地黄按干燥品计算，含梓醇（C15H22O10）不得少于0.20%。 毛蕊花糖苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取〔含量测定〕梓醇项下续滤液20ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含毛蕊花糖苷（C29H36O15）不得少于0.020%。 复验期 贮藏 36个月。 鲜地黄 埋在沙土中，防冻；生地黄 置通风干燥处，防霉，防蛀。 同法定标准 同法定标准 7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：甲醇、水、正丁醇、三氯甲烷、毛蕊花糖苷对照品、梓醇对照品、茴香醛、乙酸乙酯、甲酸、2，2-二硝基-1-苦肼基无水乙醇、磷酸、乙腈、醋酸。
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7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、硅胶G薄层板、水浴锅、紫外灯、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量,在自然光下目测形态和色泽，嗅闻气味，并记录结果。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。 7.4.2取本品粉末2g，加甲醇2ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14:6:1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.4.3取本品粉末1g，加80％甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5 ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5：2） 为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1%的2，2-二硝基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分 生地黄 不得过15.0%（附录15第二法）。 7.5.2总灰分 不得过8.0％（附录17）。
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7.5.3酸不溶性灰分 不得过3.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录19）测定，不得少于65.0％。
7.7 含量测定：
7.7.1梓醇 照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（1：99）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
生地黄按干燥品计算，含梓醇（C15H22O10）不得少于0. 20%。 7.7.2 毛蕊花糖苷 照高效液相色谱法（附录8）测定。
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色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取〔含量测定〕梓醇项下续滤液20ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含毛蕊花糖苷（C29H36O15）不得少于0.020%。