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农业用硫酸钾进货验收规程
1 范围
本标准规定了农业用硫酸钾产品分类、要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于公司采购的农业用硫酸钾的进货验收。
2 引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB20406-2006农业用硫酸钾 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB 8569 固体化学肥料包装 3 质量要求
3.1 外观为粉末结晶状,无明显结块现象,无机械杂质。 3.2 农业用硫酸钾产品应符合表1和表2的要求。
表1 水盐体系工艺农业用硫酸钾的要求
项 目 氧化钾(K2O)质量百分数,% ≥ 氯离子(Cl—)质量百分数,% ≤ 指 标 51.0 1.5 1.0 0.5 水分(H2O)质量百分数,% ≤ 游离酸(以H2SO4计)质量百分数,% ≤
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表2 非水盐体系工艺农业用硫酸钾的要求
项 目 氧化钾(K2O)质量百分数,% ≥ 氯离子(Cl—)质量百分数,% ≤ 水分(H2O)质量百分数,% ≤ 水不溶物含量,% ≤ 游离酸(以H2SO4计)质量百分数,% ≤
4试验方法
4.1外观采用目测法测定。
4.2 氧化钾(K2O)的测定按GB 20406-2006执行。 4.2.1 原理 四苯硼钾重量法
在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以螯合其他微量阳离子,钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀,过滤、干燥后沉重。 4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 氢氧化钠溶液:200g/L。
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:40g/L。 4.2.2.3 四苯硼酸钠溶液:15g/L。 4.2.2.4 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L。
4.2.2.5 酚酞指示液:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100mL的乙醇中。 4.2.3 仪器
4.2.3.1通常实验室仪器。
4.2.3.2 玻璃坩埚式滤器:4号,30mL。 4.2.3.3 干燥箱:能维持120℃?5℃。 4.2.4 分析步骤
称取试样2.0g(精确至0.001g),置于250mL三角瓶中,加100mL水,插上梨形漏斗,在电炉上缓缓煮沸15min,冷却,定量转移到500mL量瓶中,用水稀释至刻度,干过滤,弃去最初几毫升滤液,保留滤液供测定氧化钾含量用。
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指 标 50.0 2.0 0.5 0.8 2.0 52.0 2.0 0.5 0.8 4.0 Q/KCXXXXXXXXX
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准确吸取含有约40mgK2O的滤液(K2O的质量分数为50%,吸取20.0mL;K2O的质量分数为45%,吸取25.0mL)到200mL烧杯中,用水稀释至约50mL,加10mL EDTA溶液和5滴酚酞指示剂液,逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15min,使溶液始终保持红色,在不断搅拌下,缓慢滴加四苯硼酸钠溶液30mL,继续搅拌1min,然后在水流下迅速冷却至室温,静置15min。
通过预先在120℃?5℃下干燥恒量的滤器过滤烧杯上面的清液,以四苯硼酸钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀5~7次,每次约用洗涤液5mL,直至将全部沉淀转移到滤器中,用少量洗涤液洗涤烧杯,最后用水洗涤烧杯两次,每次用水约5mL。
将盛有沉淀的滤器置于120℃?5℃的干燥箱中,待温度达到后干燥90min,移入干燥器内冷却,称量。 4.2.5 空白试验
在测定的同时,除不加试样外,按同样的操作步骤,同样试剂、溶液和用量,进行平行操作。
4.2.6 分析结果的表述
氧化钾(K2O)含量w1以质量分数%表示,按下式计算:
w1? 式中:
(m1?m2)?0.1314(m?m2)?6570 ?100?1VmV0m0?500 m1━四苯硼酸钾沉淀质量,单位为克(g);
m2━空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量,单位为克(g); 0.1314━四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数;
m0━试料质量,单位为克(g); V━吸取试液体积,单位为毫升(mL); 500━试样溶液总体积,单位为毫升(mL)。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.2.7 允许差
平行测定结果的绝对值不大于0.39%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.73%。 4.3 氯离子(Cl—)质量百分数的测定按GB20406-2006执行。 4.3.1 原理 佛尔哈德发
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