对自动监测系统整体运行状况的验收:包括系统控制、仪器分析、数据采集、数据传输。 对便携式仪器设备的验收:
5. 系统测试:仪器应连续运行30天无故障。 6. 自动监测仪器考核办法
(1)仪器性能考核:仪器经校准后,连续测定6次测试样品,根据测定结果计算仪器的准确度和精密度。
(2)对比实验考核:各托管监测站应按照规定的监测分析方法对实际水样进行实验室分析,并与仪器的测定结果相对比。 比对项目、: 水温、PH、溶解氧、电导率、高锰酸钾指数、氨氮、总有机碳以及总氮、总磷、叶绿素等所有配置项目以及自动采样器。
比对实验要求提供10对数据,每天一对数据共做10天。
表1 对比实验规定监测分析方法 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 项目 水温 pH DO 电导率 氨氮 高锰酸盐指数 总氮 总磷 叶绿素a 对比实验方法 水温计法(GB13195-91)、现场监测 玻璃电极法(GB6920-86)、现场监测 碘量法(GB7489-87)、现场固定样品 电化学探头法(GB11913-89)现场标定 电导率仪法*、现场监测 纳氏试剂比色法(GB7479-87) 高锰酸盐指数的测定(GB11892-89) 钼酸氨分光光度法(GB11893-89) 碱性过硫酸钾消解/紫外分光光度法(GB3838-2002) 丙酮萃取法/分光光度法 表2 监测项目缩写、单位与位数 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 项目名称 水温 pH 溶解氧 电导率 浊度 氨氮 高锰酸盐指数 总氮 总磷 缩写 T pH DO EC TB NH3-N IMn TN TP 单位 ℃ 无量纲 mg/L ?S/cm NTU mg/L mg/L mg/L mg/L 小数位数 1 2 2 0 0 2 1 2 3 序号 10 项目名称 叶绿素a 缩写 Chl-a 单位 ?g/L 小数位数 1 主要污染物减排监测质量管理规定(暂行)
1. 质量保证:环境监测过程的全面质量管理。包含了保证环境监测数据可靠的全部活动和
措施。
2. 质量控制:用来满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活动。
3. 比对监测:指为了验证水、气在线自动监测仪监测结果的准确性及有效性进行的手工监
测。 4.
污染物排放总量监测技术规范
1. 瞬时水样:指从水中不连续地随机采集的样品。
2. 等比例混合水样:指在某一时段内,在同一采样点所采水样量随时间或流量成比例的混
合水样。
3. 等时混合水样:指在某一时段内,在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样。
水资源
土壤和固体废物
采样与制样
1. 城市生活垃圾采样时,在大于3m3的设施(箱、坑)中,采用立体对角线法,在等距点
(不少于3个)采等量垃圾,共100~200kg;在小于3m3的设施中,每个设施采20kg以上,最少采5个,共100~200kg。
2. 土壤样品加工过程中,应挑除非土部分,使分析结果更能代表土壤本身的组成。 3. 土壤背景采样点离铁路、公路至少300m以上。
4. 建设项目土壤环境影响评价监测采样中,非机械干扰土样的柱状样采样深度一般为
100cm。
5. 固体废物样品制样时,粒度大于筛孔尺寸、不能筛过的样品应该不多于总量的5%。(虾
米原理?)
6. 工业固体废物样品缩分时,将样品混匀后,采用二分法,每次减量一半,直至试验分析
用量的10倍为止。
7. 每份工业固体废物样品的保存量至少应为分析需用量的3倍。 8. 在进行固体废物浸出性毒性测试时,固液比一般为1:10。
9. 市区人口50万以下的城市,对生活垃圾采样时,最少采样点数一般不少于8个。 10. 工业固废样品保存期一般为1个月。
11. 细菌学监测中:测定细菌学指标的培养基,配置好以后不宜保存过久,已灭菌的培养基
可在4~10℃保存一个月。 电化学法
1. 土壤PH测定——玻璃电极法。适用于一般土壤和沉积物样品PH值的测定。 2. 测一般土壤PH值时,水土比应固定不变,以1:1,或2.5:1为宜。
3. 固废中干固体的含量小于0.5%(m:m)时,可不经过浸出步骤,直接测定溶液PH值。 4. 测一般土壤PH值时,浸提液选用无二氧化碳的水。
5. 测酸性森林土壤PH值时,应选用1mol/L氯化钾作为浸提液。
6. 玻璃电极法测城市生活垃圾PH值时,浸提液应选取0.1mol/L氯化钾。
7. 测森林土壤PH值时,一般情况下,浸提液与土样之比为2.5:1,盐土比5:1,枯叶落叶
层与泥炭比10:1。 氟化物
1. 土壤试样的“全分解”方法就是把土壤的矿物晶格彻底破坏,使土壤中的全部待测元素
进入试样溶液中。
总铬、六价铬——硫酸亚铁铵滴定法(容量法)
1. 容量法测固废中总铬、六价铬时,用硫酸亚铁铵滴定使六价铬还原成三价铬,过量的硫
酸亚铁铵与指示剂反应,溶液呈黄绿色为终点。
2. 测总铬时,向浸出液中加浓硝酸使PH<2,保存于硬质玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中,其目的
是在酸性条件下保存,可防止氢氧化铬的生成,减少器壁对铬的吸附作用。 有机质
1. 重铬酸钾容量法适用于测定土壤有机质含量在15%以下的土壤。若待测土壤有机质超过
15%时,则可能氧化不完全,不能得到准确结果。 2. 重铬酸钾容量法测定土壤有机质的过程中,消解样品的温度必须严格控制在200~230℃。 总铬、六价铬——二苯碳酰二肼分光光度法(固体废物) 总铬、六价铬——二苯碳酰二肼比色法(城市生活垃圾)
1. 二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬和六价铬时,试样的颜色、浊度、或含有
氧化性物质、还原性物质及有机物等均干扰测定。
2. 测六价铬时,拟消除三价铬的干扰,需先用氢氧化锌沉淀分离法分离三价铬。
3. 测总铬时,将浸出液中三价铬氧化为六价铬的过程中,最后滴加亚硝酸钠的作用是消除
氧化性物质的干扰。
4. 测定六价铬时,还原性物质的干扰可在去除三价铬后,用过硫酸铵使其氧化后再测定。 5. 测定六价铬时,还原性物质的干扰可在加入显色剂5min后,加硫酸来消除。 6. 测定六价铬时,有机物的干扰可采用加入酸性高锰酸钾溶液来分解消除。 总砷——二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
总砷——新银盐分光光度法(硼氢化钾-硝酸银分光光度法)
1. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 2. 分光光度法测定砷的土壤样品是用四分法缩分土样。 汞——冷原子荧光法
汞——冷原子吸收分光光度法
镍、总铬、铜、铅、锌、镉——原子吸收分光光度法
水污染物源在线监测系统数据有效性判别技术规范(试行) 1. 实验水样对比试验相对误差A
A=(Xn-Bn)/Bn
Xn:第n次测量值;
Bn:实验室标准方法测量值; n:比对次数。
2. CODCr、总磷、氨氮水质自动分析仪的光度法量程测定值相对标准偏差控制在±10%,
TOC、氨氮水质自动分析仪的电极法6次量程测定值的相当标准偏差控制在±5%;紫外吸收水质自动在线检测仪6次量程测定值的相当标准偏差控制在±4%。