loading气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
实验题目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯 一、实验目的
1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定。 二、实验原理
气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此分组分在色谱柱中的运行速度不同，经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。即可得到描绘各组分色谱峰的色谱图。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、主要仪器和试剂
主要仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；氢火焰离子化检测器（FID）；高纯氢气1瓶；微量注射器1μL；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm
试剂：混合标准溶液：0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL 苯标准溶液：2.0μL/mL 甲苯标准溶液：2.0μL/mL 正己烷
试样溶液（未知浓度） 四、实验步骤 1、最佳分离条件 2、苯、甲苯的定性分析
(1)、在最佳分离条件下，用1μL的微量注射器，分别注射1.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液，观察并记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。 (2)、以同样的分离条件和进样量，测定试样溶液，观察并记录保留时间于分析结果表中。绘制试样溶液的色谱图，并与苯和甲苯标准溶液的色谱图对比，确定试样溶液色谱图中苯和甲苯的峰。
3、苯、甲苯的定量分析
(1)、在最佳分离条件下，用1μL的微量注射器，分别注射1.0μL浓度依次为0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL的混合标准溶液，分别测定苯和甲苯的峰面积，数据记录于分析结果表中。以峰面积对浓度作图，作出苯、甲苯的工作曲线。
(2)、在4.2.2得到的试样溶液的色谱图上，观察并记录保留时间和峰面积于分析结果表中。根据峰面积在苯和甲苯的工作曲线上查出苯和甲苯待测液的浓度，即试样中苯和甲苯的含量（单位：μL/mL）。
五、数据记录及结果分析 （1）、样品的色谱图：
3.0542.53.1823.397μV(x1,000,000)2.01.51.00.50.00.00.51.01.52.02.53.03.54.04.2544.55.0min
（2）、混合标准溶液中苯和甲苯的校准曲线图及标准曲线方程：
浓度10.09.08.07.06.05.04.03.02.01.00.0Y = aX + b a = 1.2688e-006 b = -0.2071556 R^2 = 0.9986829 R = 0.9993413 外标法 平均RF : 1.096549e-006 RF标准偏差: 1.939176e-007 RF相对标准偏差: 17.68435 10000002000000300000040000005000000600000070000000面积 Y = aX + b a = 1.389745e-006 b = -7.559157e-002 R^2 = 0.9993017 R = 0.9996508 外标法 平均RF : 1.280975e-006 RF标准偏差: 1.514003e-007 RF相对标准偏差: 11.81914 浓度10.09.08.07.06.05.04.03.02.01.00.001000000200000030000004000000500000060000007000000面积
（3）、样品分析结果： 峰号 1 2 3 4 组分名 苯 甲苯 保留时间 3.054 3.182 3.397 4.254 面积 3668047.6 3153848.0 2685660.6 峰高 2437303.7 1956060.3 1569040.6 浓度 0.00000 3.79445 3.65679 单位 ul/ml ul/ml 551652106.0 168414662.0 0.00000 六、实验讨论
气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后再记录仪上记录下来。即得到描绘各组分的色谱峰。由色谱峰的位置（保留值）和面积（加适当
校正值）便可进行定性和定量的分析，计算。
色谱定量分析时，必须准确地测量峰面积和校正因子，并正确选用适当的定量方法，严格控制分析误差，测定结果才能准确、可靠。
此次实验中，我们的实验结果R = 0.9996508，相关系数并不是很好。分析有以下原因：1.多人操作导致的数据不精准。2.天气的湿度增加，可能也会导致气相测定的不稳定
六、问题讨论
1、气相色谱法有哪几种定量分析方法？
答：a、归一化法 b、内标法 c、标准曲线法（外标法） 2、本实验用的归一化法在什么情况下才能应用？ 答：a、试样中所有组分的峰都能出现；
B、某些不需要定量的组分，其校正因子和峰面积能测定。