(5)去皮称量:将空容器放在秤盘上,显示其重量值。轻按“→O/T←”键去皮。向空容器中加料,并显示净重值(如将容器从天平上移去,去皮重量值会以负值显示,此值将一直保留到再次按“→O/T←”键或关机。);
(6)称完,取下被称物,按一下OFF键,拔下电源插头,盖上防尘罩。 2.电子天平的使用规则与维护
(1) 天平室应避免阳光照射,保持干燥,防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的
台上避免震动; (2) 天平箱内应保持清洁,要定期放置和更换吸湿变色干燥剂(硅胶),以保持干燥; (3) 称量物体不得超过天平的载荷;
(4) 不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质;
(5) 开关天平要轻缓,以免震动损坏天平的刀口。在天平开启(全开)状态严禁加减
砝码和物体;
(6) 使用电光分析天平加减砝码时,必须用镊子夹取,取下的砝码应放在砝码盒内的
固定位置上,不能乱放,也不能够用其它天平的砝码; (7) 称量的样品,必须放在适当的容器中,不得直接放在天平盘上;
(8) 称量完毕应将各部件恢复原位,关好天平门,罩上天平罩,切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁,最后在天平使用登记本上写清使用情况。
(三)固体试样的称取
1.直接法:有些固体试样没有吸湿性,在空气中性质稳定,可用直接法称量。在左盘放已称过质量的表面皿或其它容器,根据试样的质量,在右盘上放好砝码,再用角匙将固体试样逐渐加到表面皿或其它容器中,直到天平平衡为止。
2.差减法:有些试样易吸水或在空气中性质不稳定,可用差减法来称取。先在一个干燥的称量瓶中装一些试样,在天平上准确称量,设称得的质量为m1,再从称量瓶中倾倒出一部分试样于容器中,然后再准确称量,设称得的质量为m2,前后两次称量的质量之差m1-m2, 即所取的试样质量。
四、实验练习
1.直接称量表面皿的质量,先在台秤上粗称并记录,再在分析天平上准确称量,称准至0.1 mg。
2.差减法称量草酸两份,要求每份在0.3 g~0.4 g范围内。先在台秤上粗称称量瓶加草酸的质量并记录,再在分析天平上准确称量,称准至0.1 mg。
3.数据记录与处理。
补充:化学实验中的数据表达与处理。
实验六 酸碱标准溶液的配制与标定
一.目的要求
1. 复习巩固天平的使用方法。
2. 掌握酸碱溶液的配制和标定方法。
3. 巩固酸式滴定管与碱式滴定管的使用方法和操作姿势。 4. 巩固容量瓶的使用方法。
二.实验原理
浓盐酸因含有杂质而且易挥发,氢氧化钠因易吸收空气中水分和CO2,因此它们均非基准物质[1],因而不能直接配置成标准溶液,它们溶液的准确浓度需要先配制成近似浓度的溶液,然后用其它基准物质进行标定。
常用于标定酸溶液的基准物质有:碳酸钠(Na2CO3)或硼砂(Na2B4O7?10H2O);常用于标
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定碱溶液的基准物质有:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)。
用碳酸钠(Na2CO3)标定HCl溶液反应方程式如下: Na2CO3+2HCl+=CO2+2NaCl+H2O
由反应式可知,1molHCl正好与1mol(1/2 Na2CO3)完全反应。由于生成的H2CO3是弱酸,在室温下,其饱和溶液浓度约为0.04mol?L-1,等量点时PH值约为4,故可选用甲基红作指示剂。
用KHC8H4O4标定NaOH溶液,反应方程式如下:
由反应可知,1mol KHC8H4O4和1molNaOH完全反应,达等量点时,溶液呈碱性,PH值为9,可选用酚酞作指示剂。
通常我们也可采用已知浓度的盐酸(NaOH)标准溶液来标定未知浓度的NaOH(HCl)溶液。终点产物为NaCl,pH=7,选用甲基橙或酚酞作指示剂均可。本实验采用该方法测定NaOH溶液的浓度。 三. 实验用品 1. 仪器
台秤 分析天平 量筒(10 mL)1支 碱式滴定管(50mL)1支 酸式滴定管(50mL) 1支 锥形瓶(250mL) 2只 带玻璃塞和胶塞的500mL试剂瓶各1个 容量瓶250mL 一个
2. 药品
浓HCl(密度1.18~1.19) 固体NaOH(分析纯)或50%的NaOH溶液 无水Na2CO3(分析纯) 0.2%甲基橙水溶液 0.2%甲基红乙醇溶液 0.2%酚酞乙醇溶液 四. 操作步骤
1. 溶液的配制
(1)0.1mol?L-1HCl溶液的配制: 用洁净的10mL量筒量取浓盐酸4.5 mL,倒入事先已加入少量蒸馏水的500mL洁净的试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500mL,盖上玻璃塞,摇匀,贴好标签。
(2)0.1mol?L-1NaOH溶液的配制[2]:
用洁净的10mL量筒量取 4.0mL50%的NaOH上清液,倒入500mL洁净的试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500mL,盖上橡胶塞,摇匀,贴好标签。
标签上写明:试剂名称、浓度、配制日期、专业、姓名。 2. 标 定
(1)0.1mol?L-1HCl溶液的标定:
准确称取无水Na2CO30.4~0.6克于锥形瓶中,加30mL蒸馏水溶解;或者是用移液管将已知准确浓度的碳酸钠标准溶液25.00mL移入锥形瓶中。再往锥形瓶中加入甲基红溶液1~2滴,用配制的HCl溶液滴定至溶液刚刚由黄色变为橙色即为终点,记录所消耗HCl溶液的体积。平行测定三份[3]。每次装液必须在零刻度线附近。 (2) 0.1mol?L-1NaOH溶液的标定:
将已标定好的自己配制的HCl溶液,准确地从滴定管中放出20.00mL在干净的锥形瓶中,然后再加入1~2滴酚酞溶液,用自己配制的NaOH溶液滴定至粉红色,半分钟内不褪色即为终点,记录消耗掉的NaOH溶液的体积(mL)。平行测定三份。每次装液必须在零刻度线附近。 五. 数据处理
1. 根据下式计算HCl溶液浓度: C(HCl)= m(Na2CO3)
V(HCl)×M(1/2Na2CO3)
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式中:
m(Na2CO3)—— 参与反应的碳酸钠的质量(g) V(HCl)—— 滴定时消耗HCl溶液的体积(mL)
M(Na2CO3)—— 基本单元1/2Na2CO3的摩尔质量(g?mol-1) C(HCl)—— 所求HCl标准溶液的准确浓度(mol?L-1) 将实验中测得的有关数据填入下表: HCl溶液的标定 指示剂:
测定次数 一 二 三
参与反应所用碳酸钠的质量(g) 参与反应所用碳酸钠的摩尔数(mol) 消耗HCl溶液体积V(mL) HCl溶液浓度c(HCl)(mol?L-1) HCl溶液平均浓度(mol?L-1) 相对偏差%
相对平均偏差%
2. 根据下式计算NaOH溶液浓度: C(NaOH)= C(HCl)?V(HCl) V(NaOH)
式中:
C(HCl)—— 参与反应的HCl的摩尔浓度(mol?L-1) V(HCl)——参与反应的HCl的体积(mL)
V(NaOH)—— 滴定时消耗NaOH溶液的体积(mL) C(NaOH)—— 所求NaOH标准溶液的准确浓度(mol?L-1) 将实验中测得的有关数据填入下表: NaOH溶液的标定 指示剂:
测定次数 一 二 三
HCl标准溶液浓度(mol?L-1) 参与反应所用HCl的体积V(mL) 参与反应HCl的物质的量(mol) 消耗NaOH溶液体积V(mL) NaOH溶液浓度c(HCl)(mol?L-1) NaOH溶液平均浓度(mol?L-1) 相对偏差% 相对平均偏差%
注释
[1] 能用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质,称为基准物质或基准试剂。它应具备以下条件:组成与化学式完全相符,纯度足够高,贮存稳定,参与反应时按反应式定量进行。 [2] 固体NaOH易吸收空气中的CO2,使NaOH表面形成一薄层碳酸盐,实验室配制不含CO32-的NaOH溶液一般有两种方法:
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A、以少量蒸馏水洗涤固体NaOH,除去表面生成的碳酸盐后,将NaOH固体溶解于加热至沸点并冷至室温的蒸馏水中。
B、利用Na2CO3在浓NaOH溶液中溶解下降的性质,配B、利用Na2CO3在浓NaOH溶液中溶解下降的性质,配制近于饱和的NaOH溶液,静置,让Na2CO3沉淀析出后,吸取上层澄清溶液,即为不含CO32-的NaOH溶液。
[3] 平行测定三次,每次滴定前都要把酸、碱滴定管装至零刻度附近。 六.思考题
a) 为什么HCl和NaOH标准溶液都不能用直接法配制? b) 滴定管在装溶液前为什么要用此溶液润洗?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否也要润洗,为什么?
c) 基准物质称完后,需加30mL水溶解,水的体积是否要准确量取,为什么?
实验七 食用醋中总酸含量的测定
一、 预习要点 1. 酸度计使用 2. 磁力搅拌器使用 3. 微量滴定管使用
二、 目的要求 1. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程和酸度计控制滴定终点的原理、方法。 2. 练习微量滴定管的使用。 三、 实验原理
食用醋的主要成分醋酸(HAc),此外还含有少量的其它弱酸如乳酸等。醋酸的解离常数Ka=1.8×10,可用NaOH 标准溶液滴定,其反应式是: NaOH+HAc=NaAc+H2O
当用c(NaOH)=0.05mol/L标准滴定溶液滴定相同浓度纯醋酸溶液时,化学计量点的pH值约为8.6,可用酚酞作指示剂,滴定终点时由无色变为微红色。食用醋中可能存在的其它各种形式的酸也与NaOH反应,加之食醋常常颜色较深,不便用指示剂观察终点, 故常采用酸度计控制pH8.2为滴定终点,所得为总酸度。结果以醋酸( ρHAc)表示,单位为克每百毫升(g./100mL)。 四、 实验用品
酸度计,磁力搅拌器,微量滴定管(10mL), NaOH标准滴定溶液(0.050mol/L) ,食醋试液 五、 实验步骤 1. 食用醋总酸度的测定
准确吸取食用醋试样10.0mL置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用吸取20.0mL上述稀释后的试液于200mL烧杯中,加入60mL水,开动磁力搅拌器,用NaOH标准滴定溶液(0.050mol/L)滴至酸度计指示pH8.2。同时做试剂空白试验。 根据NaOH标准溶液的用量,计算食用醋的总酸含量。
2. 结果计算
试样中总酸的含量(以醋酸计)按下式进行计算:
式中:
ρ—试样中总酸的含量(以醋酸计),单位为克每百毫升(g/100mL) ;
V1—测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2—试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M—醋酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) ; V—试样体积,单位为毫升(mL).
计算结果保留三位有效数字。
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
六、 问题讨论 1. 已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的CO2,以它测定溶液HAc
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