loading一、吸光系数法测定乙胺嘧啶片
取某乙胺嘧啶片20片，精密称量为2.008g，研细，精密称取0.412g，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液70ml，微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一 100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在272nm的波长处测定吸光度为0.442，按C12H13CIN4的吸收系数E1 m为319计算，依据2015版药典要求判断该药品是否合格。 答：已知A= 0.442 E1 m=319(100ml/g*cm) l= 1 cm
片重：2.008g÷20=0.1004g
设量取的续滤液体积为v1，乙胺嘧啶溶解于100ml量瓶的体积为v2 据Beer定律可得被测样品的浓度为： C=A/(E * l)
=0.442÷[319(100ml/g*cm)×1 cm]＝0.00138(g/100ml) 量取的续滤液的乙胺嘧啶质量为： m1 = C * V
=0.00138(g/100ml) ×100 ml= 0.00138 g 溶解于100ml量瓶中的乙胺嘧啶质量为： m2 = ( v2/ v1) * m1
=（100ml÷5ml）×0.00138 g=0.0276 g
每片含有的乙胺嘧啶质量：
m =(0.0276g÷0.412g)×0.1004g=0.00673g=6.73mg 故W=6.73mg÷6.25mg=107.6%
W在90%-110%内，所以该药品合格。 二、标准对照法测定二氟尼柳胶囊
做完装量差异检查后，已知每粒二氟尼柳胶囊的内容物平均重为0.5008g，取装量差异项下的内容物，研细，精密称取0.2156g. 置100ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸乙醇溶液适量。超声使二氟尼柳溶解，放冷。用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度。摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，于315nm的波长处测定吸光度0.442；另取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液溶解，定量稀释至每1mL中约含有50ug的溶液作为对照品溶液，同法测定吸光度为0.436，通过计算,依据2015版药典要求判断该药品是否合格。 答：已知A样= 0.442 A标= 0.436 C标=50ug/ml C样=( A样C标) /A标
=（0.442×50ug/ml）÷0.436=50.688ug/ml 溶解于100ml量瓶中的二氟尼柳质量为：
m=50.688ug/ml×100ml×(100ml÷5ml)=101376ug=0.1014g 每粒含有二氟尼柳的质量：
m=(0.1014÷0.2156g)×0.5008g=0.2355g 故W=0.2355g÷0.25g=94.21%
W在90%-110%内，所以该药品合格。
三、外标一点法测赤芍中芍药苷含量
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40 : 65)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算不低于3000.
对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lm l含0.5mg的溶液。
供试品溶液的制备:取赤芍样品粗粉约0.5g，精密称定为0.5098g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4 小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪,测定对照品溶液与供试品溶液峰面积分别为Ai:4370 ，As：4521。(2015版药典规定赤芍中含芍药苷(C23H28011 )不得少于1.8%)通过计算,判断该药品是否合格。
答：由题意可得，Ai=4370 As=4521 Cs=0.5mg/ml
mi :ms=Ai: As mi=CV
Ci = ( Ai/ As ) * Cs
=( 4370÷ 4521 )× 0.5mg/ml=0.4833mg/ml mi=Ci* V
= 0.4833mg/ml×25ml =12.08mg=0.01208g W =mi/ m
= 0.01208g÷0.5098g×100%=2.37% 因为W=2.37%>1.8%，所以该药品合格 四、外标两点法测定黄芪中甲苷含量
取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液。取某黄芪样品中粉约4g，精密称定为4.0192g，按药典方法进行操作，再转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。测定法分别精密吸取对照品溶液l0ul、20ul，供试品溶液20u1，注入液相色谱仪，测定对照品溶液l0ul的峰面积为365 ，20ul的峰面积为582 ，供试品溶液20u1的峰面积为621，用外标两点法计算，判断该药品是否合格。（药典规定按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68014)不得少于0.040% 。） 答：由题意得，A1=365，A2=582 V1=l0ul=1×10-2ml，V2=20ul=2×10-2ml C=0.5mg/ml A样=621 m1= C * V1
=0.5mg/ml×1×10-2ml=0.5×10-2mg m2= C * V2
=0.5mg/ml×2×10-2ml=1×10-2mg
设m=A*b+c
则代入m1、m2、A1、A2 解方程得b=0.023×10-3 c=-3.41×10-3 将A样=621代入可得m=10.873×10-3mg 故样品中的甲苷质量为
m样 =10.873×10-3mg×(5ml÷0.02ml)=2.718mg=0.002718g W =m样 / m
=0.002718g÷4.0192g=0.0676%
因为W=0.0676%>0.04%，所以该药品合格
五、内标法测麝香祛痛搽剂
（1）校正因子法
取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每lm l含4mg的溶液，作为内标溶液。另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品各30mg、lOmg、20mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1ul,注入气相色谱仪，分别测得樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品的峰面积为A1：915、A2：352、A3：710；内标溶液的峰面积为As:621。精密量取待测样品lml,置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,加无水乙醇稀释至刻度，摇匀,吸取lul，注入气相色谱仪，测得樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品的峰面积为A1’：864、A2’：296、A3’：531；内标溶液的峰面积为As’:500。通过计算，判断该药品是否合格。(药典规定每lml含樟脑(C10H160 )应为25.5?34.5mg;含薄荷脑（C10H200)应为8.5?11.5mg;含冰片（C10H180)应为17.0?23.0mg。）
答：由题意可知，A1：915 A2：352 A3：710 As:621
A1’：802 A2’：296 A3’：531 As’:500
注入气相色谱仪的内标溶液浓度CS=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/ml 注入气相色谱仪的内标溶液浓度CS’=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/ml 注入气相色谱仪的樟脑对照品浓度C1=30mg/50ml=0.6mg/ml 其校正因子为：f1= (C1/A1)/ (CS/As)
=(0.6mg/ml÷915)÷(0.4mg/ml÷621)=1.018 C1’=f1*(CS’/As’)*A1’
=1.018×（0.4mg/ml÷500）×802=0.653mg/ml
1ml样品中的浓度樟脑浓度C’=0.653×50=32.66mg/ml
注入气相色谱仪的薄荷脑对照品浓度C2=10mg/50ml=0.2mg/ml 其校正因子为：f2= (C2/A2)/ (CS/As)
=(0.2mg/ml÷352)÷(0.4mg/ml÷621)=0.882 C2’=f2*(CS’/As’)*A2’
=0.882×（0.4mg/ml÷500）×296=0.2089mg/ml
1ml样品中的浓度薄荷脑浓度C’=0.2089×50=10.44mg/ml 注入气相色谱仪的冰片对照品浓度C3=20mg/50ml=0.4mg/ml
其校正因子为：f3= (C3/A3)/ (CS/As)
=(0.4mg/ml÷710)÷(0.4mg/ml÷621)=0.8746 C3’=f3*(CS’/As’)*A3’
=0.8746×（0.4mg/ml÷500）×531=0.3716mg/ml
1ml样品中的浓度冰片浓度C’=0.3716×50=18.58mg/ml （2）内标对比法
答：由题意可知，A1：915 A2：352 A3：710 As:621
A1’：802 A2’：296 A3’：531 As’:500
注入气相色谱仪的樟脑对照品浓度C1=30mg/50ml=0.6mg/ml 注入气相色谱仪的薄荷脑对照品浓度C2=10mg/50ml=0.2mg/ml 注入气相色谱仪的冰片对照品浓度C3=20mg/50ml=0.4mg/ml
注入气相色谱仪的内标溶液浓度CS=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/ml 注入气相色谱仪的浓度
樟脑浓度C1’=（A1’/AS’）/( A1/AS)* C1
= (802÷500) ÷(915÷621) ×0.6=0.653mg/ml
樟脑浓度C2’=（A2’/AS’）/( A2/AS)* C2
= (296÷500) ÷(352÷621) ×0.2=0.2089mg/ml 樟脑浓度C3’=（A3’/AS’）/( A3/AS)* C3
= (531÷500) ÷(710÷621) ×0.4=0.3716mg/ml 1ml样品中的浓度
樟脑浓度C’=0.653×50=32.66mg/ml 薄荷脑浓度C’=0.2089×50=10.44mg/ml 冰片浓度C’=0.3716×50=18.58mg/ml 每lml含樟脑(C10H160 )应为25.5?34.5mg;含薄荷脑（C10H200)应为8.5?11.5mg;含冰片（C10H180)应为17.0?23.0mg。
由此可知：三者浓度都在范围内，所以该样品合格