? 第一个峰出现在150℃之前,为脱表面吸附水峰;
? 第二个峰出现在240~400℃温区,为负载H2IrCl6的分解峰。 ? 催化剂的焙烧温度为400℃。
e.g.2:烃类蒸汽转化烧结型催化剂焙烧温度的选择
? 400℃开始的失重段为NiO的还原;
? 760℃开始的失重段为NiAl2O4还原。
? 按NiAl2O4还原失重计算809#和810#催化剂上的NiAl2O4生成量分别为87.9%和
73.9%。
说明:焙烧温度考察结果表明,在1000℃以下焙烧时NiAl2O4的生成量很少;在1000℃以上焙烧时,则有90%左右的活性组分变成了NiAl2O4。 选择焙烧温度为1000℃。
e.g.3合成分子筛催化剂焙烧温度的选择
? 第一个峰出现在170℃以前,为脱表面吸附水峰;
? 第二个峰出现在170~350℃温区,为胺分解峰,这部分胺是用来平衡骨架负电荷的; ? 第三个峰出现在350~479℃温区,也为胺分解峰。 ? 只有一个胺分解峰出现在345~465℃度温区。 ? 说明:焙烧温度不能低于470℃ b、分子筛组成的确定
e.g.1分解法确定催化剂的组成 鉴于碱式碳酸盐分解伴有水和二氧化碳的脱除,故可通过TG测定分解过程的失重来确定碳酸盐的组成。
第六章 多晶X衍射
1.什么是晶胞与晶胞参数,晶胞的选取原则是什么?
答:晶胞是点阵的一个最小单位。它的选取原则是(1)晶胞与宏观晶体有相同的对称性;(2)棱与棱之间的直角数量最多;(3)在满足这样的条件下体积最小。晶胞参数: 包括晶胞中三个基本向量(a、b、c)及三个方向的夹角α、β、γ。 2.有哪七大晶系?其晶胞参数有什么特点? 答:如下表:
3.什么是晶面、晶面指数与晶面间距?
答:晶面及晶面指数(Miller indices)连接空间点阵的点阵点,可以构成一系列平面,称为晶面,一系列等间距的且平行的晶面组成一组晶面,成为晶面族。晶面可以用晶面指数(h, k, l)来表示;一组平行晶面中最相邻两个晶面间的距离称为晶面间距。
立方晶系:正方晶系:
正交晶系:
4.X射线是如何产生的?从X射线粉末衍射可以得到物质结构哪些方面的性质?
答:当一束高能电子轰击金属靶材料时,一方面电子与靶材料碰撞不断减速,以光波的形式释放能量,产生连续X-射线;另一方面,当高能电子的能量超过某一定值时,使靶材料原子中内层电子激发(如K层电子),激发到高能态使原子处于受激状态,这时外层电子跃迁到K层发射具有一定波长的特征X-射线。根据X射线可以用于物相分析、相纯度、晶格参数、晶粒尺寸、形貌等信息!
5.什么是布拉格方程,该方程的应用?
答:Bragg方程光程差=AB+BC= 2d sinθ=nλ…..
其中d 为晶面间距, λ为入射x-射线的波长θ为入射角-衍射角, n为衍射级数一般只有一级衍射才能在衍射图谱上显示出来所以常用的Bragg方程为:2d sinθ=λ 6.什么是谢乐公式?
答:Scherrer公式 D=Kλ/βcosθ , K为Scherrer常数,其值为0.89;D为晶粒尺寸(nm);β为积分半高宽度,在计算的过程中,需转化为弧度(rad);θ为衍射角;λ为X射线波长,为0.154056 nm 7.有几种布拉维晶格?并画图说明
答:有14中布拉维晶格,他们的图形见课件。