loading厚朴饮片不同加工工艺的比较研究
刘元慧 王晓明 王德兴 袁珂
【摘要】 目的比较厚朴饮片的不同加工工艺。方式采纳高效液相色谱法，以厚朴酚、和厚朴酚的含量为考察指标，通过正交实验比较姜制厚朴的不同炮制工艺。结果姜炒法的最正确工艺为A1B2C2，即用10%的姜汁闷润2 h在120℃下炒干；姜蒸法的最正确工艺为A2B2C2， 即用10％的姜汁闷润2 h后再蒸制3 h，蒸制温度100℃。结论两种工艺方式相较，姜炒法制得的厚朴饮片有效成份的保留量相对较高。该研究为制定厚朴饮片合理、标准的加工工艺及质量标准提供了参考依据。
【关键词】 厚朴 炮制工艺 正交实验 厚朴酚 和厚朴酚 高效液相色谱法
厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. et . biloba Rehd. et Wils.的干燥干皮、枝皮或根皮［1］。厚朴属重要的传统中药，具有抗菌、消炎、抗胃溃疡、抗氧化等作用［2］。厚朴中的要紧成份厚朴酚与和厚朴酚为联苯型木脂素类［3］，以游离态与植物胶、树脂等脂溶性成份共存。厚朴的炮制方式很多，历代炮制方式就有十余种［4］， 姜制
为经常使用炮制方式， 但工艺尚不统一，致使质量不同较大［5，6］。本研究依照《中国药典》2005 版Ⅰ部的规定，对姜制厚朴的最正确炮制工艺条件进行了初步探讨。利用L4(23)正交设计实验，采纳高效液相色谱法，以厚朴酚、和厚朴酚的含量为考察指标，通过正交实验比较姜炒与姜蒸厚朴的不同炮制工艺，找出合理的炮制方式，以达到改良厚朴饮片炮制工艺的目的。现报导如下。
1 仪器与试药
Waters 515型高效液相色谱仪（美国Waters 公司）；Waters 2487双波长检测器（美国Waters 公司）；英谱2000HS工作站；KQ-250B超声波提取器（昆山市超声仪器）； Millipore Simplicity型超纯水器（美国Millipore公司）；RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；101-1型电热恒温干燥箱；微量分析天平（EETTLER AE 240瑞士）。
厚朴药材于2007-04采自浙江丽水，经浙江林学院斯金平教授鉴定为木兰科凹叶厚朴，样品保留于本实验室；对照品厚朴酚（）与和厚朴酚（）购自中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯试剂，水为超纯水，其他试剂均为分析纯，流动相均经 μm微孔滤膜滤过。
2 方式和结果
色谱条件Symmetry C18色谱柱 mm×150 mm, 5 μm)，流动相为甲醇-水(78∶22)；流速1. 0 ml· min-1；检测波长295 nm；柱温25℃；灵敏度，理论塔板数大于3 000。
含量测定方式的成立
对照品及供试品溶液的制备 周密称取厚朴酚与和厚朴酚对照品加甲醇别离配成浓度为 μg · ml-1和 μg · ml-1溶液，经 μm微孔滤膜滤过，滤液作为对照品溶液。
线性关系考察 周密量取各对照品溶液，别离进样2,4,6,8,10 μl，依照“”项下的色谱条件测定。以对照品质量X（μg）为横坐标，峰面积Y为纵坐标进行线性回归，计算厚朴酚的回归方程：Y = ××10-4, r = 0. 999 8；和厚朴酚的回归方程：Y = ×10-8X+×10-3， r =0. 999 8。结果说明厚朴酚在～ μg，和厚朴酚在～ μg范围内呈良好的线性关系。
稳固性实验取同一供试品溶液，别离于0，1，2，4 h进样10 μl，以峰面积值为指标计算RSD，考察供试品溶液的稳固性。结果厚朴酚、和厚朴酚的RSD别离为%和% 。说明供试品溶液在4 h内稳固。
周密度实验 别离取对照品溶液，周密进样10 μl，持续进样5