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农业用硫酸锌进货验收规程
1 范围
本标准规定了农业用硫酸锌的技术要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于公司采购的农业用硫酸锌的进货验收。
2 引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
HG 3277 农业用硫酸锌
GB/T 6679 固体化工产品采样通则 3 技术要求
农业用硫酸锌产品应符合表1的要求。
表1 农业用硫酸锌的技术要求
指 标 项 目 一水硫酸锌 外观 锌（以Zn计）的质量分数，% ≥ 游离酸（以H2SO4计）的含量，% ≤ 水分，% ≤
4试验方法
本标准试验方法中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按HG/T 2843的规定进行。
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七水硫酸锌 白色粉末或结晶，无结块，无机械杂质 33.8 0.2 1.0 21.0 0.2 1.0 Q/KCJXXXXXXXXXX
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4.1 外观采用目测法测定。
4.2 锌（Zn）含量按HG 3277的方法测定。 4.2.1 方法提要 EDTA配位滴定法
在硫酸锌溶液中加入氟化物（氟化钠）和碘化钾（如有Fe2+存在，加入过氧化氢氧化为Fe3+）以消除铁等杂质的干扰，在pH5~6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红色变为柠檬黄。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 氟化铵。 4.2.2.2 碘化钾。
4.2.2.3 3%过氧化氢溶液。
量取30%过氧化氢10mL溶于水，稀释至100mL。 4.2.2.4 硫酸溶液：1+4。
4.2.2.5 六次甲基四胺溶液：200g/L。 4.2.2.6 氟化钠溶液：100g/L。
该溶液过滤后，存储于聚乙烯瓶内。 4.2.2.7 铁氰化钾溶液：100g/L。 4.2.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲液：pH5~6。 4.2.2.9 二甲酚橙指示液：2g/L。
4.2.2.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。 4.2.3 测定
称取2.5~3.0g（精确至0.001g）一水硫酸锌或4.0~4.5g（精确至0.001g）七水硫酸锌试样，用水溶于250mL量瓶中。若溶液浑浊，滴加少量硫酸溶液酸化，用水稀释至刻度，混匀。
量取10mL试液于250mL烧杯中，加入50mL水，摇匀，滴加铁氰化钾溶液，如无蓝色沉淀产生按a.发测试，如有蓝色沉淀产生则按b.法进行测试。
a. 移取25.0mL试液于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入2g氟化铵和0.5g碘化钾，再加入二滴二甲酚橙指示液，然后滴加六次甲基四胺溶液至呈洋红色，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的EDTA标准滴定溶液的体积。
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b. 移取25.0mL试液于250mL烧杯中，加入2mL过氧化氢溶液，摇匀，于通风橱内加热至微沸，并保持2min，冷却后滴加硫酸溶液至溶液透明，用水稀释至100mL，加入20mL氟化钠溶液和1g碘化钾，然后加入二滴二甲酚橙指示液，滴加六次甲基四胺溶液至呈洋红色，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的EDTA标准滴定溶液的体积。 4.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的锌（Zn）含量（X1）按下式计算：
X1? 式中：
cV?0.06538?100 25m?250 V━滴定中消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； c━EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； m━试样质量，g；
0.06538━与1.00mL EDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L】相当的以克表示的锌的质量。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.2.5 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。 4.3 游离酸（H2SO4）按HG 3277的方法测定。 4.3.1 方法提要 容量法
在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的游离酸。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 不含二氧化碳的蒸馏水。 4.3.2.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
溶解0.1g甲基红与95%乙醇50mL中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100mL。
4.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。
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4.3.3 仪器、设备 微量滴定管：10mL.。 4.3.4 测定
称取约10g（精确至0.01g）硫酸锌试样，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解。如果溶液浑浊，可进行过滤，并用蒸馏水洗涤数次，收集滤液和洗涤液于另一烧杯中。加1~2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液于试液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 4.3.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸（以H2SO4计）含量（X2）按下式计算：
X2? 式中：
cV?0.0490?100
m V━滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c━氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m━试样质量，g；
0.0490━与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=1.000mol/L】相当的以克表示的硫酸的质量。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.3.6 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.4水分的测定：干燥温度（40±2）℃，干燥时间（240±10）min，其余按GB/T 8576规定执行。
5检验规则
5.1 以同一规格、同一厂家的产品不多于50吨，组成一个验收批。每批按3?3N的数量随机抽样，从各袋中各抽不少于100g样品，样本总量不少于2kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥塑料自封袋中，一份供检验用，一份贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品类别、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，保存两个月，以备查用。
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5.2 如果检测指标有一项不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装袋中取样检测，复检结果即使只有一项不合格，即可判定该批产品不合格。
5.3 在取样检测前要认真检查产品的生产厂家、产品类别、总养分等，并详细填写在检验报告中。
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