loading乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤
一、方法提要：
用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完毕，不经过过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。 二、试剂：
1、 乙二醇：分析纯（不需要脱水） 2、 无水乙醇：GR，含量不低于99.5% 3、 碳酸钙：高纯试剂或基准试剂
4、 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙
醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎
5、 乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入
0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施
6、 0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小
时以后）溶于少量乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀
三、标定方法：
准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到4分钟显示，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指针在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时时，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，4分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
TcaO=1000×G/V
式中：TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数（㎎/ml） G—氧化钙的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml） 四、分析步骤：
准确称取0.5克粉煤灰试样，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间至4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表指针到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器总电源开关。 游离氧化钙百分含量按下式计算：
fCaO%= TcaO×V×100/G×1000
式中：TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数（㎎/ml） V—滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积（ml） G—氧化钙的重量（g）