之间具有一定相关性,但在评定不确定度时可不予考虑。
判定公式:
式中: y1——第一台测量设备的测量值; y1——第二台测量设备的测量值;
U1——第一台测量设备测量结果的扩展不确定度,k=2; U2——第一台测量设备测量结果的扩展不确定度,k=2.
y1 ?y2?U1?U2 当时为合格。
6.2.3 核查仪器波长的准确性
镨钕玻璃是一种含有稀有金属镨与钕的玻璃制品,它的光谱吸收特性是固定不变的。因此,可以用镨钕玻璃核查仪器波长的准确性,作调整仪器波长时的依据。
镨钕滤光片的特征吸收峰为529nm。 6.2.3.1 检查方法:
1 ) 先将波长盘指示在580 nm,观察出射单色光为黄色,如不是,要调节波长螺杆使出射光为黄色。
2 ) 将波长指示转到520.0 nm,光路空白时调节1OO%,然后拉动拉杆将镨钕玻璃推入光路,测定其吸收率,记下读数,再将波长盘转到522、524、526、527、528、529、530、531、532、534、536 nm,这样依次逐点测定吸收率,记下读数。
6.2.3.2 检验结果的判定:
查出上述各点吸收率的最小值,观察波长读数是否为(529.O±3.O1)nm,如果在这区间之内,说明波长基本正确,不用校正。如在这区间之外,需调节波长校正调节螺杆(只需稍微转一点),再重复上述检定,直到符合允许误差范围为止。
6.3 核查周期 六个月。 7 维护程序及周期 7.1 光源灯
7.1.1 拿灯时不要碰窗口,以免手上的油污经紫外照射后,形成结痕难以去掉,每当因不小心而碰触时,均应及时用无水乙醇抹擦干净。
7.1.2 每次均需待灯冷却后,再重新启动。启动后预热15-30 min才能读数。 7.2 单色器
7.2.1 平时要放入变色硅胶,保持内部干燥,发现硅胶变红,应及时更换。每次测定
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挥发样品必须使用密封吸收池,以免样品蒸气进入单色器,腐蚀反射镜、透镜及色散元件的镜面。
7.2.2 每半年左右或搬动后应检查波长准确度等,以确保仪器性能正常。检查方法按运行检查程序。
7.3 样品室
7.3.1 样品室是存放吸收池的地方,为防止样品的交叉污染,决不可将样品留在样品室中过夜。
7.3.2 每次用完的吸收池要放在中性肥皂水中(将十二烷基硫酸钠用蒸馏水配制成透明的稀溶液),或放在8 mol/L盐酸加45%(V/V)乙醇的等量混合液中浸泡,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水洗净,放在无灰尘的地方凉干备用。如果急于使用,可在真空中抽干,但不要用热吹风吹干。
7.3.3 每次盛过蛋白质和核酸的样品池最好使用非离子型清洗剂(如triton)浸泡。如果吸收池实在太脏,质量好的吸收池可放在洗液中稍加处理,但要随即取出冲洗,不宜浸泡过长的时间。洗液必须冲洗干净,因为它也有类似蛋白质和核酸的吸收光谱。
7.4 比色皿
比色皿每次用完后应立即用蒸馏水洗净,用软布或擦镜纸擦干,放于比色皿盒内。 8 注意事项
在测量过程中,因停电、停水、停气或仪器突然损坏,应即停机,待查明原因后再重复测量,标样和样品应重新采集,以确保检验质量。