1 目的
为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度。
2 范围
2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。 2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 职责
3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义
本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。
5 操作程序
5.1原子吸收分光光度计(AAS)的期间核查
5.1.1概述:本期间核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次,时间为距上次外校6个月。
5.1.2核查项目及其技术要求
5.1.2.1 火焰原子化法测镉的检出限(CL(K=3))检定
A.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对镉标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程:
ABS=K0+K1C
其中K1即为仪器测定镉的灵敏度(S) S=dA/dC=K1 [A/(ug/mL)]
B.使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差(SA)。
C.按下式计算镉的检出限:CL(K=3)=3SA/S (ug/mL) 5.1.2.2火焰原子化法测镉的精密度检定
使用5.1.2.1相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1-0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。其数值应
不大于1.5%。
5 相关文件
5.1 《Thermo M6原子荧光光度计使用说明书》
6 质量记录
6.1 《仪器使用记录》 6.2《仪器期间核查记录》