loading
班 级： 09 应化 姓 名： 张 健 学 号： 14091801292
课程论文题目： 电沉积镍铁合金实验
评阅成绩：
日期：2012 年 6月9 日
摘要：电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性
能的金属沉积层的过程。现在已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。镍铁合金电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。
关键词：电沉积 镍铁合金 稳定剂 添加剂 pH Hull槽
Abstract: The electrodeposition process of electrolytic deposition layer on
the surface of the conductive substrate has the desired shape and properties of metal deposition layer. It is now widely used in the preparation of semiconductor, magnetic film materials, catalytic materials, nano materials and functional materials and MEMS processing areas. Nickel-iron alloy electrodeposition layer protective decorative and functional, have a wide range of applications.
Key words：electrodeposition inconel stabilizer additive pH Hull slot
1.前言
电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。现在，电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用，已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。镍铁合金电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。本实验目的就是掌握金属合金电沉积的基本原理，了解电沉积的一般工艺过程，熟悉实验操作和结果分析，试验并了解稳定剂、添加剂对电沉积光亮镍铁合金的影响，试验并了解pH值对沉积速度的影响
2.实验
2.1实验原理
电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种（如水）的氧化（不溶性阳极）。其反应可一般地表示为：
阴极反应： Mn+ + n e = M （1） 副反应： 2H+ + 2e = H2（酸性镀液） （2） 2 H2O + 2e = H2 + 2 OH?（碱性镀液） （3） 当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
阳极反应： M – ne = M n+（可溶性阳极） （4） 或 2 H2O – 4e = O2 + 4 H+（不溶性阳极，酸性） （5）
镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液pH值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物理?化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。 电沉积镍铁合金过程的主要反应为：
阴极： Ni n+ + 2 e = Ni； Fe n+ + 2 e = Fe （6） 阳极： Ni ? 2e = Ni n+ ； Fe ? 2e = Fe n+ （7）
在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合（或配合）镍、铁离子向阴极表面扩散、镍、铁离子在阴极表面放电成为吸附原子（电还原）和吸附原子在表面扩散进入金属晶格（电结晶）三个步骤。溶液中镍、铁离子的浓度、添加剂与缓冲剂的种类和浓度、pH、温度及所使用的电流密度、搅拌情况等都能够影响电沉积的效果。用Hull槽试验能够在较短的时间内，用较少的镀液得到较宽电流密度范围内的沉积效果。
图1 样板及镀层状况记录符号
实验结果可用图示记录，如图1所示。沉积电流密度范围一般为图1中的bc范围（图中ab＝ad/2，cd＝bd/3）。
2.2实验仪器与试剂
2.2.1仪器
Hull槽，直流稳压电源，电流表，恒温槽，电吹风，导线，镍和铁板阳极，铜片阴极。 2.2.2试剂
硫酸镍，硫酸亚铁，氯化镍，硼酸，柠檬酸三钠，抗坏血酸，糖精、十二烷基硫酸钠，除油液和酸洗液。
2.3实验步骤
2.3.1基础镀液的配制
按下列配方配制150 mL基础镀液：
表1 电沉积镍铁合金的电解液成分及工艺条件
电解液组成 / g·L-1 工艺条件 NiSO4·6H2O 60～78 电流密度 5～10 A/dm2
NiCl2·6H2O 13.5 温 度 60～70℃
FeSO4·7H2O 6～15 pH 值 2.0～3.5
H3BO3 12 沉积时间 40～60 min
柠檬酸三钠 6～12 抗坏血酸 3 糖精 0.9 十二烷基苯磺酸钠 0.06 苯亚磺酸钠 0.09