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艾叶挥发油及其热裂解物成分分析
作者简介：
【摘 要】采用水蒸气蒸馏法,对干艾叶中挥发油进行提取,测得干艾叶中含挥发油的质量分数为2.6%,并用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,鉴定出48种化学成分,应用峰面积归一法确定了各成分的相对质量分数.水蒸气蒸馏法提取的艾叶挥发油主要含桉树脑(21.90%)、2-莰醇(6.04%)、樟脑(5.97%)、2-蒎烯(5.52%)、β-石竹烯(4.80%)等.采用热裂解-气相色谱-质谱联用方法对干艾叶挥发油在900℃的条件下进行热裂解,并分析其热裂解物的化学组成,鉴定出44种化学成分,主要包括(+)-γ-古芸烯(9.58%)、β-石竹烯(6.91%)、α-松油醇(6.89%)、马鞭烯醇(6.61%)、4-萜品醇(6.35%)等. 【期刊名称】香料香精化妆品 【年(卷),期】2017(000)003 【总页数】6
【关键词】艾叶;挥发油成分分析;气相色谱-质谱联用分析;水蒸气蒸馏法;热裂解 湖北中烟工业有限责任公司技术中心，湖北武汉 430040……………………………………董爱君 刘华臣#吴 昭 联系电话：13554086441 E - mail：240147408@qq.com
采用水蒸气蒸馏法，对干艾叶中挥发油进行提取，测得干艾叶中含挥发油的质量分数为2.6%，并用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定，鉴定出48种化学成分，应用峰面积归一法确定了各成分的相对质量分数。水蒸气蒸馏法提取的艾叶挥发油主要含桉树脑（21.90%）、2 - 莰醇（6.04%）、樟脑（5.97%）、
2 - 蒎烯（5.52%）、β - 石竹烯（4.80%）等。采用热裂解 - 气相色谱 - 质谱联用方法对干艾叶挥发油在900 ℃的条件下进行热裂解，并分析其热裂解物的化学组成，鉴定出44种化学成分，主要包括(+) - γ - 古芸烯（9.58%）、β - 石竹烯（6.91%）、α - 松油醇（6.89%）、马鞭烯醇（6.61%）、4 - 萜品醇（6.35%）等。
艾叶 挥发油成分分析 气相色谱 - 质谱联用分析 水蒸气蒸馏法 热裂解
艾叶，即菊科蒿属草本植物艾蒿的干燥叶，它具有散寒止痛、温经止血之功效，民间有端午节悬挂艾叶辟邪驱虫或燃烧艾叶驱赶蚊虫的习惯，其实质是发挥艾叶挥发油的多种功效——抑菌、镇痛、抗疲劳、平喘以及驱杀蚊虫等[1]。在2003年非典流行期间，用艾叶制作的卷烟曾受到消费者的青睐[2]。
艾叶分布广泛，主产于湖北、安徽、山东、河北等地，艾叶挥发油具有浓郁的药草香气，有关艾叶挥发性成分的分析及提取手段等已有不少报道[3-5]，但鲜有涉及艾叶热裂解物的报道。本研究采用水蒸气蒸馏法对湖北蕲春产的干艾叶中的挥发油进行提取，并用气相色谱-质谱联用技术（GC - MS）分析了它的化学成分，然后通过热裂解仪-气相色谱-质谱联用分析了艾叶挥发油在900 ℃下裂解后的成分。
1 试验部分
1.1 仪器与装置
TRACE GC Ultra - DSQ II 型气相色谱 - 质谱联用仪，美国热电科技有限公司；热裂解- 气相色谱 - 质谱联用仪，美国安捷伦科技有限公司；普通水蒸气蒸馏挥发油装置，实验室自制；AUY - 120型分析天平，日本岛津公司。 1.2 材料与试剂
艾叶，采自湖北蕲春； 无水乙醇、无水硫酸钠，购自国药集团化学试剂有限公司。
1.3 GC - MS分析条件
色谱柱：HP - 5MS (50 m × 0.25 mm × 0.25 μm)毛细管柱；进样温度：250 ℃；进样方式：不分流；载气：氦气；体积流量：1 mL/min；升温程序：从50 ℃( 1 min) 以5 ℃/min升到250 ℃( 5 min)；传输线温度：250 ℃；离子源：EI源；电子能量：70 eV；扫描范围50 ～ 650 u。使用WILEY和MAINLIB谱库进行检索。 1.4 挥发油的提取
称取干艾叶300 g，置于5 000 mL圆底烧瓶中，加入3 000 mL自来水，浸泡24 h。接于水蒸气蒸馏装置上，持续蒸馏4 h，得到艾叶挥发油，用无水硫酸钠干燥过夜。 1.5 挥发油含量测定
用电子天平称量获得的艾叶挥发油的质量，称量结果表明，从300 g干艾叶中提取出的艾叶挥发油约为7.8 g，因此，艾叶中所含挥发油的质量分数约为2.6%。
1.6 挥发油成分分析
取0.2 μL挥发油样品，用无水乙醇稀释100倍，用气相色谱 - 质谱联用仪进行分析鉴定，使用WILEY 和 MAINLIB谱库检索法定性，峰面积归一化法定量。 1.7 挥发油的热裂解
称取0.1 g挥发油样品（精确至0.1 mg），用无水乙醇配制成质量浓度约为10 mg/mL的溶液。取裂解管一根，在中央位置装填适量石英棉，取2 μL试样溶