loading课程试卷及参考答案 “有机化学实验”（上）
实验操作考试试题，标准答案和评分标准
1. 安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：
（1）什么叫蒸馏？
（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答：
（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的
过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；
温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
2. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？
（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？ 答：
（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏
分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏
出物的沸点，过低则高于。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
3. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？
（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答：
（1）同2（1）
（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
4. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：
1
（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答：
（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机
物随水蒸气一起蒸馏出来。
适用范围：1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物；
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离。
（2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
5. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：
（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和T型管各起什么作用？ 答：
（1）同4（1）。
（2）安全管用来检测水位高低 ，可知有无倒吸现象。T型管用来除去水蒸气中冷凝下来
的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
6. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：
（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
（2）在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么? 答：
（1）产生的HBr为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。
（2）产品应处于下层，因为1-溴丁烷密度大。但有时也会例外。 7. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：
（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？ （2）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他们？ 答：
（1）同6（1）。
（2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓H2SO4除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓H2SO4生成盐，而1-丁烯，2-丁烯与浓H2SO4发生加成反而被除去。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
8. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：
（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？
（2）写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本试验中采用哪些
措施来尽量减少副反应的发生的。 答：
（1）同6（1）。
（2）主反应：NaBr+ H2SO4?HBr+NaHSO4
2
n-C4H9OH+HBr副反应：
n-C4H9Br+H2O
H2SO4CH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OHH2SO4CH3CH2CHCH2+CH2CHCH3
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 反应过程中应控制浓H2SO4的量不要太多，将NaBr研细以使其充分反应，且反应过程中应经常摇动烧瓶，以此来尽量减少副反应。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
9. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有和意义？
（2）接近熔点时升温速度为何放慢？快了又有什么结果？ 答：
（1）纯净的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时根据熔
程长短可检验有机物的纯度。
（2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
10. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？
（2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答：
（1）同9（1）。
（2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。
升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔点。
毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相符。
温度计位置：使水银球恰好在b型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。
加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
11. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：
（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。 答：
重结晶步骤及目的：选择溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液（溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤（除去杂质，若颜色深，则先脱色）；
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冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母液）；抽气过滤分离母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥结晶（除去晶体中残留的溶剂）。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
12. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：
（1）所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？ （2）活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？ 答：
（1）重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。太少时，在热滤时，
由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度将低而析出结晶。应先加入比计算量少的溶剂，加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解，最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。
（2）因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。不能向正沸腾的溶液
中加入活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
13. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：
（1）每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？ （2）测定折光率对研究有机化合物有何意义？
（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？ 答：
（1）以免有杂质，造成污染腐蚀。
（2）折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载
更为普遍，折光率不仅可作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。
（3）化合物的折光率为：光线从空气中进入到这个化合物时的入射角?的正弦与折射
角?的正弦之比。??
影响折光率的因素主要有温度，入射光线的波长和测试温度等。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
14. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：
（1）测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？
（2）17.5℃时测得2-甲基-1-丙醇nD1.75=1.3968,试计算20℃时其折光率。 （3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？ 答：
（1）同13（1）。
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（2）nD20=nD17.5+4.5?10-4?（17.5—20.0）=1.3968+4.5?104?（—2.5）=1.3957 （3）同13（3）。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪
15. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题： （1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？ （2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？ 答：
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