loading设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定 ——碘量法
一、 实验目的
1、 巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜
含量
2、 进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 3、 熟练掌握Na2S2O3溶液的配制及标定 4、 巩固终点的判断及观察
二、 实验原理
在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu与过量I作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I2 ：
2+
-
2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I3-
生成的I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪去为终点。
2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-
这里的I 既是Cu的还原剂和沉淀剂，也是I2的络合剂。 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2，使其无法被Na2S2O3滴定，造成终点提前，结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH4SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN：
-2+
CuI（沉淀）+ SCN= CuSCN（沉淀）+I
- -
而CuSCN不吸附I2，因而消除了由I2被吸附而造成的误差，提
高测定结果的准确度。
根据Na2S2O3标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆矾中硫酸铜含量：
2Cu
2+
2+ ～
I3
2-
- ～
2S2O3
2-
nCu=（CV）S2O3=nCuSO4
2-
mCuSO4 =（CV）S2O3.M CuSO4
W%=（CV）S2O32-.M CuSO4/ms X 100% 三、 所需仪器
移液管（1个20ml）、碘量瓶（3个250ml）、量筒（3个10ml，1个50ml）、碱式滴定管、分析天平、烧杯（1个100ml，1个500ml）、容量瓶（1个250ml）、玻璃棒、锥形瓶（3个250ml）、台秤、棕色瓶
四、 所用试剂
K2Cr2O7（s）、Na2S2O3.5H2O（s）、Na2CO3（s）、HCl溶液6mol.L KI溶液100g.L、淀粉指示剂5 g.L、H2SO4溶液1mol.L、KSCN溶液100g.L、固体试样
-1
-1
-1
-1
-1
五、 实验步骤
1、 配制0.10 mol.LNa2S2O3溶液500ml
称取6.5gNa2S2O3.5H2O，溶于500ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。2、配制0.017 mol.LK2Cr2O7标准溶液
-1
-1
准确称取1.2～1.3g K2Cr2O7于100ml烧杯中，加适量的水溶解后定量转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
CKCrO=（m/M）/V KCrO
2
2
7
2
2
7
3、Na2S2O3溶液的标定
用移液管吸取20mlK2Cr2O7标准溶液于250ml的碘量瓶中，加5ml6mol.LHCl，加入10ml100g.LKI。摇匀后，盖上盖子，与暗处放置5min。然后用100ml水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次，计算出Na2S2O3标准溶液的浓度。
-1
-1
Cr2O7+ 6I+ 14H= 2 Cr+ 3I2+7 H2O
2- 2- -
2S2O3+ I2= S4O6+ 2I
2- ～～ 2-Cr2O73I2 6S2O3
C NaSO=6（CV）KCrO/V NaSO
2
2
3
2
2
7
2
2
3
2- - + 3+
4、胆矾中铜含量的测定
准确称取CuSO4.5H2O0.5～0.6g，置于250ml锥形瓶中，加5ml6mol.LH2SO4和100ml水使其溶解。加入10ml100g.LKI，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至呈浅蓝色，再加入10ml100g.LKSCN，溶液蓝色转深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，此时溶液呈米色或浅肉红色。平行滴定3次，计算出胆矾中CuSO4的
-1
-1
-1
含量。
六、 数据记录及处理
项目 mKCrO/g VKCrO/ml VNaSO/ml2272272231. 2. 3. Na2S2O3的浓度 Na2S2O3的平均 浓度 相对平均偏 差 表一
项目 421. 2. 3. Na2S2O3的浓度 mCuSO.5HO/g VNaSO/ml 223 胆矾中CuSO4 的含量 CuSO4含量的 平均值 相对平均偏差 表二