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膜分离过程中儿茶素和咖啡碱含量变化研究
张建勇1，江用文1，江和源1*，王伟伟1，2，龙 丹1，2，王 岩1
【摘 要】摘要 ［目的］探讨微滤膜、卷式超滤膜、卷式反渗透膜处理过程中儿茶素和咖啡碱含量变化情况。［方法］采用0.2μm微滤膜和0.045 μm、100 KD、13500D、5000D卷式超滤膜及100D卷式反渗透膜处理茶叶浸提液，HPLC分析膜滤过液和膜截留液中各儿茶素组分和咖啡碱含量，以及膜滤过液和膜截留液真空冷冻干燥样中各儿茶素组分和咖啡碱含量。［结果］EGCG、EGC、ECG、GC、GCG、CG等儿茶素组分和咖啡碱主要集中在膜滤过液中，膜处理后分子量均小于500 D的EGCG、EGC、ECG、GC、GCG、CG等儿茶素组分和咖啡碱均有不同程度的损失。［结论］膜对EGCG、EGC、ECG、GC、GCG、CG等儿茶素组分和咖啡碱的截留效果较差，推测膜处理后儿茶素和咖啡碱损失的主要原因为膜对儿茶素组分和咖啡碱可能具有一定的吸附作用，而这种吸附作用可能与所用的膜材质有关。 【期刊名称】安徽农业科学 【年(卷),期】2013(000)002 【总页数】4
【关键词】关键词 微滤;超滤;反渗透;儿茶素;咖啡碱;含量
膜技术于20世纪50年代初因海水淡化而发展［1］，目前已成为一项新兴的用于澄清、分离、除菌和浓缩等方面的绿色和节能技术。膜分离技术具有以下优点［2－7］:①膜分离过程的能耗较低;②适合热敏性物质分离;③分离装置简单、操作简便;④工艺适应性强;⑤便于回收;⑥无二次污染。当前，在茶叶膜法深加工中应用较多的是微滤、超滤、纳滤、反渗透等，但超滤与纳滤技术较多使用
的平板膜，受膜面积小、装置时体积大、压力不稳定等因素的局限，使产品得率低、料液处理量少、膜滤时间长［8－15］。目前关于茶多酚、茶皂素、速溶茶膜处理工艺研究的报道较多，而针对膜分离茶汤提取液中儿茶素和咖啡碱等小分子物质含量变化的研究报道尚较少，笔者对卷式超滤膜、卷式反渗透膜等膜分离过程中儿茶素和咖啡碱含量变化进行了初步研究，旨在为膜分离技术在小分子茶叶功能成分分离应用方面提供理论基础。
1 材料与方法
1.1 材料 杭州龙冠实业有限公司提供的绿茶碎片2 kg。 1.2 方法
1.2.1 浸提。以2 kg绿茶碎片为原料，分别以1∶10与1∶5的茶水比在沸水浸提2次，每次30 min，浸提液经300目滤布过滤后合并，浸提液体积23.24 L。 1.2.2 膜滤。
（1）膜滤装置:BIOQ－UNR－1812型卷式膜分离系统［汇和堂生物工程设备（上海）有限公司］，膜组件参数详见表1。
（2）膜滤工艺流程见图1。茶叶浸提液经0.2μm微滤膜、0.045μm卷式超滤膜、100KD卷式超滤膜、13500D卷式超滤膜、5000D卷式超滤膜、100D卷式反渗透膜等膜处理后，从得到的截留液和滤过液中分别取样5ml，分析检测其儿茶素和咖啡碱含量，然后分别取50ml滤过液和500ml截留液进行真空冷冻干燥处理，分析干燥样中儿茶素和咖啡碱含量。
1.2.3 儿茶素和咖啡碱含量HPLC分析。试验所用色谱柱为 Hypersil ODS2（4.6mm×250mm，5μm），流动相A 为2%乙酸，流动相B为100%乙腈，
流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长280 nm，进样量5μl，梯度洗脱，流动相B在12min内由6.5%线性梯度变化到8%，16 min时变化到15%，20 min时变化到25%，30min时回到初始状态，平衡5min。
2 结果与分析
2.1 膜滤过液和截留液中儿茶素和咖啡碱含量变化
2.1.1 膜处理液中儿茶素含量变化。由图2可知，茶叶浸提液依次经0.2 μm 的微滤膜和0.045 μm、100KD、13500D、5000D卷式超滤膜等膜组件处理后，不同孔径膜组件滤过液中的EGCG、EGC、ECG、GC、GCG、CG 等儿茶素组分含量均呈不同程度的递减趋势，儿茶素总量由茶叶浸提液中的47.9 mg/ml下降到13.8 mg/ml，下降了71.19%。从图3可看出，茶叶浸提液依次经100KD、13500D、5000D卷式超滤膜和100D反渗透膜等膜组件处理后，不同孔径膜组件截留液中的 EGCG、EGC、ECG、GC、GCG、CG 等儿茶素组分含量也有不同程度的下降，儿茶素总量由茶叶浸提液中的47.9 mg/ml下降到13.7mg/ml，下降了71.40%。由此可推论，茶叶浸提液在经微滤膜、卷式超滤膜和反渗透膜等不同孔径膜组件处理过程中，分子量均小于500 D的 EGCG、EGC、ECG、GC、GCG、CG等儿茶素组分均有不同程度的损失，损失的途径可能有2条，第1条是膜处理过程中的残留损失，这部分损失极少，基本可不用考虑;第2条是茶叶浸提液经膜处理后，儿茶素可能被吸附在膜上，造成不同程度的损失，从而导致最终获得的料液中具有较好生物活性的儿茶素组分保留较少。
比较图2和3中不同孔径膜滤过液和截留液中儿茶素组分含量后发现，茶叶浸提液经0.2μm微滤膜和0.045μm、100KD、13500D、5000D卷式超滤膜及