loading人教版有机化学(选修5)教材全部实验整理
P17实验1-1.蒸馏实验：蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（一般相差30℃以上）进行分离提纯的一种方法。
【注意】
③ 要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管（尾接管）、锥形瓶②温度计水银球位于支管口处 ③冷却水的通入方向：进水水流与气流方向相反。 ④沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏
⑤要加入碎瓷片（未上釉的废瓷片）防止液体暴沸，使液体平稳沸腾⑥蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的2/3
p18：实验1-2；苯甲酸的重结晶：
重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。 【溶剂要求】
①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去； ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，即热溶液中溶解度大，冷溶液中的溶解度小。
【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶
【注意事项】①为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸，应在趁热过滤前加入少量蒸馏水，避免立即结晶，且使用短颈漏斗。②较为复杂的操作：漏斗烘热、滤纸用热液润湿、马上过滤、漏斗下端越短越好。
p19：萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶
剂中，从而进行分离的方法。
1、萃取包括液-液萃取和固-液萃取。
2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl4等 【萃取剂的选择】
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①萃取剂与原溶剂不互溶、不反应
②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 ③溶质不与萃取剂发生任何反应
▲ 分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。
p19：实践活动：用粉笔分离菠菜叶中的色素，研磨时用到仪器研钵。 p32：实验2-1:乙炔的实验室制取及性质：
1. 反应方程式：
2. 此实验能否用启普发生器，为何？ 不能， 因为 1）CaC2吸水性强，与水反应剧烈，若用启普发生器，不易控制它与水的反应； 2）反应放热，而启普发生器是不能承受热量的；3）反应生成的Ca(OH)2 微溶于水，会堵塞球形漏斗的下端口。
3. 能否用长颈漏斗？不能。用它不易控制CaC2与水的反应。 4. 用饱和食盐水代替水，这是为何？
为减缓电石与水的反应速率，用以得到平稳的乙炔气流（食盐与CaC2不反应） 5. 简易装置中在试管口附近放一团棉花，其作用如何？ 防止生成的泡沫从导管中喷出。
6. 点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔，其燃烧现象有何区别？
甲烷：淡蓝色火焰 乙烯： 明亮火焰，有黑烟 乙炔：明亮的火焰，有浓烟. 7、除去乙炔气体中的杂质气体H2S、PH3，用硫酸铜溶液。 P34；思考与交流; (一)实验室蒸馏石油
1. 石油为什么说是混合物？蒸馏出的各种馏分是纯净物还是混合物？
石油中含多种烷烃、环烷烃及芳香烃，因而它是混合物。蒸馏出的各种馏分也还是混合物，因为蒸馏是物理变化。
2. 在原油中加几片碎瓷片或碎玻璃片，其作用如何？ 防暴沸。 3. 温度计的水银球的位置和作用如何？
插在蒸馏烧瓶支管口的略下部位，用以测定蒸汽的温度。
4. 蒸馏装置由几部分构成？各部分的名称如何？中间的冷凝装置中冷却水的水流方向如
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何？
四部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、锥形瓶。冷却水从下端的进水口进入，从上端的出水口流出。
5. 收集到的直馏汽油能否使酸性KMnO4溶液褪色？能否使溴水褪色？为何？
不能使酸性KMnO4溶液褪色，但能使溴水因萃取而褪色，因为蒸馏是物理变化,蒸馏出的各种馏分仍是各种烷烃、环烷烃及芳香烃组成的。 （二）煤的干馏
1. 为何要隔绝空气？干馏是物理变化还是化学变化？煤的干馏和木材的干馏各可得哪些物质？
有空气氧存在，煤将燃烧。干馏是化学变化， 煤的干馏可得焦炭、焦炉气、煤焦油、粗氨水；木材的干馏可得木煤气、木炭、木焦油 2. 点燃收集到的气体，有何现象？取少许直试管中凝结的液体，滴入到紫色的石蕊试液中，有何现象，为什么？ 此气体能安静地燃烧，产生淡蓝色火焰。能使石蕊试液变蓝，因为此液体是粗氨水，溶有氨，在水中电离呈碱性。
p37：思考与交流：实验室制溴苯、硝基苯的实验方案：
（1）溴苯的制取：把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。用带导管的瓶塞塞紧瓶口（如图2-4），跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用。在常温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾（由溴化氢遇水蒸气所形成）。反应完毕后，向锥形瓶内的液体里滴入AgNO3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯，它是密度比水大的无
色液体，由于溶解了溴而显褐色。 （2）制取硝基苯的实验方案与实验步骤参考
① 配制混和酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却。（注意酸加入的顺序）
② 向冷却后的混酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混和均匀。
③ 将大试管放在50－60 ℃的水浴中加热约10 min，实验装置如图2-5所示。 ④ 将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物生成，用分液漏斗分离出粗硝基苯。
图2－5
⑤ 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。若将用无
水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，可得纯硝基苯。蒸馏应在通风橱或通风良好处进行。 纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。 （一）苯的硝化反应
1. 反应方程式：
2. 实验中，浓HNO3、浓H2SO4的作用如何？ 浓HNO3是反应物（硝化剂）；浓H2SO4是催化剂和脱水剂。
3. 使浓HNO3和浓H2SO4的混合酸冷却到50-60℃以下，这是为何？ ①防止浓NHO3分解 ②防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发 ③温度过高有副反应发生（生成苯磺酸和间二硝基苯） 4. 盛反应液的大试管上端插一段导管，有何作用？ 冷凝回流（苯和浓硝酸）
5. 温度计的水银球的位置和作用如何？
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插在水浴中，用以测定水浴的温度。
6. 为何用水浴加热？放在约60℃的水浴中加热10分钟的目的如何？为什么应控制温度，不宜过高？ 水浴加热，易于控制温度.有机反应往往速度缓慢，加热10分钟使反应彻底。①防止浓NHO3分解 ②防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发 ③温度过高有副反应发生（生成苯磺酸和间二硝基苯）
7. 制得的产物的颜色、密度、水溶性、气味如何?怎样洗涤而使之恢复原色？ 淡黄色（溶有NO2，本色应为无色），油状液体，密度大于水，不溶于水，有苦杏仁味，多次水洗或NaOH溶液洗涤。 （二）苯跟溴的取代反应
1. 反应方程式：
2. 装置中长导管的作用如何？导气兼冷凝.冷凝溴和苯（回流原理） 3. 所加铁粉的作用如何？
催化剂（严格地讲真正起催化作用的是FeBr3）
4. 导管末端产生的白雾的成分是什么？产生的原因？怎样吸收和检验？锥形瓶中，导管为何不能伸入液面下？ 白雾是氢溴酸小液滴，由于HBr极易溶于水而形成。用水吸收。检验用酸化的AgNO3溶液：加用酸化的AgNO3溶液后，产生淡黄色沉淀。导管口不伸入液面下是为了防止水倒吸。 5. 将反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯中,有何现象？ 水面下有褐色的油状液体（溴苯比水重且不溶于水） 6. 怎样洗涤生成物使之恢复原色？
溴苯因溶有溴而呈褐色，多次水洗或稀NaOH溶液洗可使其恢复原来的无色。 7、探究：如何验证该反应为取代反应？ 验证卤代烃中的卤素
①取少量卤代烃置于试管中，加入NaOH溶液；②加热试管内混合物至沸腾； ③冷却，加入稀硝酸酸化；④加入硝酸银溶液，观察沉淀的颜色。 实验说明：
①加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率，因为不同的卤代烃水解难易程度不同。 ②加入硝酸酸化，一是为了中和过量的NaOH，防止NaOH与硝酸银反应从而对实验现象的观察产生影响；二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。
p42：思考与交流：溴乙烷取代反应、消去反应产物的检验： （1）反应原料：溴乙烷、NaOH溶液 （2）反应原理：CH3CH2Br + H2O 化学方程式：CH3CH2—Br + H—OH
CH3CH2OH + HBr CH3—CH2—OH + HBr
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