实验二 五水硫酸铜的制备
[基本操作]
倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶 一.实验目的
1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法,减压过滤,溶解和结晶;固体的灼烧。 二、实验原理
制备方法:
方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O
重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法去除。
由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。 三、实验步骤
1.制备五水硫酸铜粗品 1.废铜屑预处理
称取2.0 g 铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入1 0% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。 2.简单流程
加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50 ℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤(弃去不溶性杂质)→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2(为什么?)→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现(能否蒸干?)→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率(回收母液) 2.重结晶法提纯五水硫酸铜
粗产品∶水 = 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,
水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算收率(回收母液)。 [数据记录与处理]
三、注意事项
1.双氧水应缓慢分次滴加。
2.趁热过滤时,应先洗净过滤装置并预热;将滤纸准备好,待抽滤时再润湿。 3.水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可,不可将溶液蒸干。 4.浓缩液自然冷却至室温。
5.重结晶时,调pH为1~2,加入水的量不能太多。 6.回收产品和母液。