检 验 记 录 单
检品名称:氢氧化镁 检品来源: 检验时间:
报告书号: 批 号: 方法依据:
【性状】 本品为 。 (规定应为白色粉末)
【鉴别】(1)取本品 ,加3mol/l盐酸试液2ml,溶解后,加氨试液即生成 沉淀,滴加氯化铵试液,沉淀 ,再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成 沉淀。分离,沉淀在氨试液中 。
(规定:加氨试液,即生成白色沉淀,滴加氯化氨试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠1滴,生成白色沉淀,分离,沉淀在氨试液中不溶解)
(2)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成 沉淀,分离,沉淀分成两份,一分中加过量的氢氧化钠试液,沉淀 ,另一份加碘试液,沉淀转成 。
(规定白色沉淀,溶解,白色沉淀,不溶解;白色,不溶解,红棕色) 【检查】
可溶性盐 取本品 ,加水100ml,煮沸5分钟,趁热滤过,放冷,滤液用水稀释至100ml,量取溶液50ml,以甲基红为指示剂,用硫酸滴定液(0.1mol/l)滴至溶液颜色发生变化,滴定液用量 ;量取25ml,蒸干后在105℃干燥3小时,残渣为 。
(规定:滴定液用量不得过2.0ml,遗留残渣不得过10mg)
钙 仪器型号及编号: 日期: 照原子吸收光谱法
(1) 对照品溶液的制备,取经300℃干燥至3小时的碳酸钙249.7mg,置1000ml量瓶中,
加少量盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml分别置100ml量瓶中加镧溶液20ml,加盐酸溶液(1→10)40ml,加水至刻度,摇匀ml。
(2) 空白溶液的制备 取上述镧溶液4ml和盐酸10ml,置200ml容量瓶中,加水稀释至
刻度,摇匀。
(3) 供试品溶液的制备 取本品2.0g,加盐酸液(1→10)30ml,搅拌,溶解,转移至
200ml量瓶中,加镧溶液4ml,加水稀释至刻度,摇匀。
(4) 取上述供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法测定,用钙-空心阴极灯, 氧化亚氮-乙炔火焰,以空白溶液为空白,在422.7nm的波长处测定
检验者: 校对者:
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(规定:含钙不得过1.5%) 碳酸盐 取本品 ,加水5ml ,煮沸,放冷,加6mol/L盐酸溶液5ml,为 。 (规定:不得有明显泡沫) 干燥失重仪器型号及编号: 日期: 精密称取本品 ,在150℃干燥2小时,取出,放冷,再精密称定重量,计算既得。
计算公式:干燥失重%?W1?W2?W3?100%
W1式中:W1:样品的重量 W2:空瓶恒重 W3:恒重后样品加瓶重
(规定不得过2.0%)
炽灼失重 仪器型号及编号: 日期:
精密称取本品 ,放入在800℃炽灼至恒重的坩埚中,再在800℃炽灼至恒重,取出,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定。计算残渣。
公式:炽灼残渣%?残渣及坩埚重?空坩埚重?100%
供试品重
(规定:减失重量应为30.0%~33.0%)
重金属 取本品 ,加3mol/l盐酸溶液15ml溶解后,置水浴上蒸干,搅拌残渣使成粉末,加水20ml,溶解,滤过,取3支纳氏比色管,取续滤液25ml置乙管中,甲管中加标准铅溶液 与醋酸盐缓冲液2ml后,加水稀释成25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂溶解,再加于甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液2ml后,用溶剂稀释至25ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,至上向下透视,乙管中的颜色与甲管比较 。
(规定含重金属不得过百万分之二十)
检验者: 核对者:
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【含量测定】
仪器型号及编号: 日期:
精密称取本品 ,加3mol/L盐酸溶液2ml,旋摇使溶解,加水100ml,用1mol/l的氢氧化钠溶液调节至PH7,加氨-氯化铵缓冲液5ml,加鉻黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至纯兰色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.916mg的Mg(OH)2。
公式:
(规定:按干燥品计算,含Mg(OH)2应不得于95.0%)
百分含量%=
V样?C?2.916?10?3G?0.05?100%
检验者: 校对者: