塑料阻燃剂活性氢氧化镁的制备
基础化学综合实验 环保塑料阻燃剂——活性氢氧化镁的制备 塑料阻燃剂——活性氢氧化镁的制备 一、实验目的 1、通过实验使学生掌握沉淀的生成、分离、提纯的方法。 2、掌握样品中杂质离子(铁)的测定方法(分光光度法)。 3、掌握配位滴定法测定金属离子(镁)的方法。
4、掌握测定固体样品红外吸收光谱及热分解图谱的方法。
5、了解有机物在无机粉体材料上的吸附,以及对材料性能的影响。 二、实验原理
MgCO+ 2 HCl ====MgCl + CO +HO 3 222 2+- Mg + 2OH====Mg(OH) 2(s)三、实验步骤
A、用方镁石(主要成分是MgCO,)酸溶解、除杂后得镁盐溶液,再用碱沉淀,经特殊的水热处理3
制得Mg(OH);B、用苦卤(即MgCl?6HO),来自海水和盐湖,苦卤经净化、除杂,用碱沉淀,经特222
殊的水热处理得Mg(OH)。经表面活性剂表面改性(硬脂酸铵、油酸铵)后成为亲油的活性氢氧化镁,2
可用作塑料阻燃剂。 四、考核指标
活化率?95%,Fe含量?0.06%,Mg(OH)?96% 2 五、时间按排 A方案 上午 下午
星期一 清点仪器、实验方案讨论 实验中所用溶液的配制和标定 星期二 矿石的溶解,铁杂质的去除,镁浓度的测定 氢氧化镁的制备、热处理 星期三 氢氧化镁的洗涤和改性 样品干燥,铁标准曲线、吸收曲线的绘制 星期四 样品中铁含量的测定,活化率的测定 样品中镁含量的测定,差热分析 星期五 样品红外光谱的测定、吸油值 总结,实验报告
B方案 上午 下午
星期一 清点仪器、实验方案讨论 实验中所用溶液的配制和标定 星期二 矿石的溶解,铁杂质的去除,镁浓度的测定 氢氧化镁的制备、热处理 星期三 氢氧化镁的洗涤和改性 样品干燥,铁标准曲线、吸收曲线的绘制 星期四 样品红外光谱的测定、吸油值 样品中铁含量的测定,活化率的测定 星期五 样品中镁含量的测定,差热分析 总结,实验报告
指导老师:刘俊康,无机分析教研室,5810093
基础化学综合实验 环保塑料阻燃剂——活性氢氧化镁的制备 六、实验仪器药品:
1、药品(6组用量) 用量 药品 用量 浓盐酸 2000ml 滤纸(7,11) 各二 硬脂酸 200g 三乙醇胺 50 ml 十二烷磷酸单酯 200g MgCl 500g 2
氢氧化钠 1000g EDTA 50g 磺基水杨酸 50g 铬黑T 2 g CaCO 50 g(AR) 浓氨水 500ml 3
卷纸 2 氯化铵 200g 硫酸亚铁铵 50 PH试纸 4 小号封边袋 10只 液体石蜡 50 ml
2、仪器(每组量,共6组)
磁力搅拌器、大号磁子 6 抽滤瓶、布氏漏斗 6 滴定管及架(50ml)2 电加热圈(定做) 8 玻璃棒、药勺 移液管(25ml×6、10ml) 铝锅 6 电子控温器(0-100度)
三角瓶 18只 水循环真空泵 3 温度计 6支 干燥器、硅胶 2 烧杯 500ml 2 细口瓶2000ml、1000 ml 容量瓶50ml×5,250ml×1
250ml 2 研钵 6 可见分光光度计 1
100ml 2 台称、分析天平 表面皿 12cm×6 滴瓶 125ml 2 量筒(100ml),表面皿 滴定管(10ml) 2
3、公用仪器
烘箱 差热分析仪 红外分光光度计
指导老师:刘俊康,无机分析教研室,5810093