loadingMMFSCNG0157 食品 锡 分光光度法
MM_FS_CNG_0157
食品中锡的测定方法
1.适用范围
本方法适用于食品中锡的测定。最低检出浓度：为2mg/kg。 2.原理概要
样品经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合 物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。 3.主要仪器和试剂 3.1.主要试剂
酒石酸溶液(100g/L)、氨水(1＋1)。
抗坏血酸溶液(10g/L)、动物胶溶液(5g/L)，临用时配制。 酚酞指示液(10g/L)：称取1g酚酞，用乙醇溶解至100mL。 硫酸(1＋9)：量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。
苯芴酮溶液(0.1g/L)：称取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及硫酸(1＋9)数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。
锡标准溶液：准确称取0.1000g金属锡(99.99％)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1＋9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中定容，混匀。此溶液每毫升相当于1.0mg锡。
锡标准使用液：吸取10.0mL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1＋9)稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0μg锡。 3.2.仪器
分光光度计。 4.过程简述 4.1.样品消化
4.1.1.粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸溶液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。按同一方法做试剂空白试验。 4.1.2.蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸，以下按(4.1.1)自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。
4.1.3.酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g样品(或吸取10.0mL或20.0mL液体样品)，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15mL硝酸溶液。以下按(4.1.1)自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。
5.1.4.含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或20.00mL样品，置于250～500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10mL硝酸溶液，混匀后以下按(4.1.1)自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2mL样品。吸取5～10mL水代替样品按相同操作方法做试剂空白试验。
4.1.5.含糖量高的食品：称取5.00g或10.0g样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、5～10mL硝酸溶液后，摇匀。缓缓加入5mL或10mL硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁补加硝酸溶液，待泡沫全部消失后再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。以下按(4.1.1)自“加20mL水煮沸”起依法操作。
4.1.6.水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g或10.0g(海产藻类、贝类可适当减少取样量)置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5～10mL硝酸溶液，混匀后，以下按(4.1.1)自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸”起依法操作。 4.1.2.灰化法
粮食及其他含水分少的食品：称取5.00g样品，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加硝酸(1＋1)，润湿灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧1h，放冷，取出坩埚。加1mL硝酸(1＋1)，加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
含水分多的食品或液体样品：称取5.0g或吸取5.00mL样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再按上步自“加热至炭化”起依法操作。 4.2.测定
吸取1.00～5.00mL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL锡标准使用液，分别置于25mL比色管中。于样品消化液、试剂空白液及锡标准液中各加0.5mL酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀，各加氨水(1＋1)中和至淡红色，加3mL硫酸(1＋9)、1mL动物胶溶液(5g/L)及2.5mL抗坏血酸溶液(10g/L)，再加水至25mL，混匀，再各加2mL苯芴酮溶液(0.1g/L)，混匀，1h后，用2cm比色杯以水调节零点，于波长490nm处测吸光度，标准各点减去零管吸光值后，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。 5.结果计算
(m1－m2)×1000 X＝
m3×(V2/V1)×1000
m1——样品消化液中锡的质量;μg； 式中:X——样品中锡的含量;mg/kg;
m2——试剂空白液中锡的质量，μg； m——样品质量，g； V1——样品消化液的总体积，mL； V2——测定用样品消化液的体积，mL。 结果的表述：报告平行测定算术平均值的三位有效数字。 6.允许差
相对偏差≤10％。 7.来源：
中国国家标准：GB/T5009.16－1996