loading无水硫酸铜的制备
一．实验目的
1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。 二．实验原理
1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O
铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理：
未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。
T/K 273 293 313 333 353 五水硫酸铜 23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 硝酸铜 83.5 125.0 163.0 182.0 208.0
三．主要仪器与试剂
1 仪器：烧杯，量筒，热过滤漏斗，减压过滤装置，台称，坩埚钳，蒸发皿。
373
114.0 247.0
2 试剂：Cu (s) 、 H2SO4、 HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L) 四．操作步骤
1.称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；红色铜片变成黑，铜片表面被氧化了。Cu(s,红色) + O2→CuO(s,黑色)（注意事项：灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均与加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预热，）
2.加5.5mL3mol/L硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，0.5mL浓硝酸，加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。Cu + 2HNO3
2+
+ H2SO4 = CuSO4+2NO2(↑) + 2H 2O,Cu在水溶液中呈蓝色。
（NO2是红棕色气体,水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反应平稳后才水浴加热，如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器；而且要在蒸发皿上盖表面皿，因为水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。）
3.铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离；没有残余物，因为用的是纯铜片，都能被混酸溶解。
4.水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。（从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白）
5.冷却过滤，得到蓝色晶体CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O （蓝色晶体） 6.粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤
7. 滤液冷却 、过滤；得到纯净的五水硫酸铜.晶体逐渐长出蓝色晶由棒状，再长大呈棱形。CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O（蓝色晶体） 五．实验结果及分析 1.粗产品的重量为：
2.重结晶后得到的产品重量为： 3.产率
4.理论重结晶率为： 实际重结晶率为：
(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)
甲酸铜的制备 一．实验原理
1.了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法。 2.巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发结晶等基本操作。 二．实验原理
某些金属与有机酸盐，如，甲酸铜，甲酸镁等，可以采用相应的套酸盐，碱式碳酸盐或者氧化物与甲酸或者醋酸作用来制备。这些低碳金属有机酸盐分解的温度低，而且容易得到很纯的金属氧化物。
本实验用硫酸铜和碳酸氢钠反应制备碱式碳酸铜，反应方程： 2CuSO4·5H2O+4NaHCO3=Cu(OH)2·CuCO3↓+2Na2SO4+11H2O+3CO2↑ 然后再于甲酸反应制得蓝色的四水甲酸铜，反应方程为： Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O=2Cu(HCOO)2·4H2O+CO2↑ 其中无水的甲酸铜为白色。 三．仪器和药品
托盘天平，研钵，温度计CuSO4·5H2O,NaHCO3，HCOOH 四．实验步骤 1、碱式碳酸铜的制备
称取12.5gCuSO4·5H2O和9.5gNaHCO3于研钵中，磨细和混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100mL近沸的蒸馏水（此时停止加热）。混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无SO42-。抽滤至干，称重。 2、甲酸铜的制备
将前面制得的产品放入烧杯内，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至323K左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解（所需甲酸量自行计算），趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，抽滤至干，得Cu(HCOO)2·4H2O产品，称重，计算产率。
甲酸铜的测定
一.实验原理
在强碱性溶液中,用过量的高锰酸钾定量的将甲酸根氧化,待反应完全后将溶液酸化,在酸性溶液中用还原剂硫代硫酸钠的标准溶液滴定溶液中所有高价态的锰,使之还原为Mn2+,计算出消耗还原剂的量,通过空白试验从而测出钾酸根含量.
HCOO- +2MnO4- +3OH- ==CO3 2- +2MnO4- +2H2O 2MnO4- +8 S2O3 2- +16H+ ==2Mn2- +4 S4O8 2- +8H2O 2MnO4- +10 S2O3 2- +16H+ ==2Mn2- +5 S4O8 2- +8H2O I2+2 Na2S2O3 ==2NaI+Na2S4O6 二．实验药品：
甲酸铜样品，无水碳酸钠，1mol/L高锰酸钾标准溶液，4mol/L硫酸，碘化钾，0、1mol/L硫代硫酸钠，淀粉。 三．实验步骤
称取0、6g固体样品，称准至0、0001g，至于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250ml容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管量取25ml试液，注入碘量瓶中，加入0、2g无水碳酸钠，50、00ml0、1mol/L高锰酸钾标准溶液，在80摄氏度水浴中加热30min，冷却，加入10ml4mol/L硫酸，2、0g碘化钾，加盖于暗处放置5min，用0、1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入30ml0、5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 甲酸根含量计算公式如下：
ω（HCOO-）=(V1-V2)XCX22.52X10-3/(GX25/250)X100%
V1为空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量ml，V2为样品滴定消耗硫代硫酸钠用量ml，C为硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/L，G为试样质量g，22.52为每0.5mol甲酸根克数。
铜离子的测定
一．仪器与药品
质量分数为0.3%的铜试剂溶液，掩蔽剂使用EDTA和柠檬酸铵，
缓冲液用氯化铵、氢氧化钠（pH值为10.0），质量浓度为2ug/ml硫酸铜溶液 二．实验步骤：
取五个比色管，用2ml移液管分别移取0.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml硫酸铜溶液加入到比色管中；分别加入5ml缓冲溶液，摇匀；分别加入5ml质量分数为0.3%的铜试剂溶液，摇匀，静置5min，溶液为黄棕色；分别加入5ml四氯化碳，用力震荡2min以上，分层，上层无色，下层黄棕色；加水至25ml；堵住移液管口，深入比色管底部，吸取3ml左右有机相溶液，移至比色皿中，待测定（比色皿中液体不能存有气泡）。